[发明专利]一种连续化生产蓖麻油酸甲酯的工艺

说明书

本发明公开了一种连续化生产蓖麻油酸甲酯的工艺，该工艺流程为：蓖麻油与碱醇经计量和预热后在水力空化器和静态混合器内发生酯交换反应，反应后料液通过电磁加热喷雾蒸发脱除甲醇，然后经微波强化沉降装置分层，上层蓖麻油酸甲酯相和萃取剂甘油在甘油萃取塔内逆流萃取，萃取后的蓖麻油酸甲酯通过高真空精馏获得精制蓖麻油酸甲酯；下层甘油相与甘油萃取塔底部的甘油混合后经高真空精馏获得精制甘油，部分回用于甘油萃取塔作为萃取剂。本发明采用电磁加热喷雾蒸发脱甲醇，实现了连续化快速脱甲醇；经微波强化沉降后的料液易于甲酯和甘油的连续分层，提高了过程效率；通过甘油萃取塔连续化脱除蓖麻油酸甲酯中碱催化剂，降低了甲酯中碱催化剂含量。

技术领域

本发明属于生物柴油生产工艺技术领域，具体涉及一种连续化生产蓖麻油酸甲酯的工艺。

背景技术

与传统的矿物质能源相比，蓖麻油基生物柴油具有生物质能源的可再生性、环境友好性等优点。蓖麻油酸甲酯是蓖麻油基生物柴油的主要成分，其分子中含有羟基、酯基和双键，能参与多种化学反应，因而也是制备香料、工程塑料、药物和表面活性剂等的重要化工原料。均相碱催化酯交换法是目前生产生物柴油的主要方法，蓖麻油基生物柴油由蓖麻油与甲醇经酯交换反应，再经过脱甲醇、脱甘油、脱碱制得。

目前脱甲醇及甲醇回收过程主要通过甲醇闪蒸塔实现（CN103468413A，CN103215140A, CN 104651060A，CN 103468413A等），脱甲醇过程在闪蒸塔中由于存在传热问题，塔釜会因局部过热而增加料液中沥青的生成，影响甲酯的得率。中国专利CN101993778采用多层蒸发器脱除甲醇，但是仍然存在物料接触加热介质时间较长的问题，无法实现快速脱甲醇。

脱甘油过程主要在沉降釜中进行（CN106479683A, CN108277090A, CN103013673B等），由于甘油粘度较大，甘油沉降过程往往耗时较长。

目前碱催化剂的脱除方法主要采用水洗脱碱（程国丽, 杨云峰, 王标兵,等. 蓖麻油制备生物柴油及其性能研究[J]. 粮油加工, 2007(8):77-79.），然而水洗过程中由于蓖麻油酸分子上还有羟基，且反应体系中还含有少量产物甘油和微量皂，使得水与蓖麻油酸甲酯混合液乳化，不易分层，因而该工艺后续处理存在分离困难，同时产生大量的废水等问题。工业上还将酯交换后的料液用醋酸中和碱性催化剂，再加水洗涤（赵学敬. 蓖麻油酸甲酯生产工艺与主要用途[J]. 粮食流通技术, 2012(5):39-41.），这样不仅消耗醋酸，同样会产生废水。中国专利CN102586012A采用甘油做为萃取剂，通过三次单级萃取脱除生物柴油中的碱催化剂，由于单级萃取的萃取效率低，分离效果差，因此不能将蓖麻油基生物柴油中的碱金属含量降至达标要求。

发明内容

针对现有技术存在的上述技术问题，本发明的目的在于提供一种连续化生产蓖麻油酸甲酯的工艺。

一种连续化生产蓖麻油酸甲酯的工艺，其特征在于蓖麻油与碱醇经计量和预热后，通过水力空化器和静态混合器发生酯交换反应，反应后的料液经电磁加热喷雾蒸发脱除并回收料液中过量的甲醇，脱除甲醇后的料液经微波强化沉降装置分层；微波强化沉降装置上部溢流出的蓖麻油酸甲酯相从甘油萃取塔的底部进料，萃取剂甘油从甘油萃取塔的顶部进料，在甘油萃取塔内进行萃取，经甘油萃取后的蓖麻油酸甲酯由甘油萃取塔的塔顶溢出，最后通过高真空精馏获得高纯蓖麻油酸甲酯；微波强化沉降装置底部出料的甘油相与甘油萃取塔底部出料的甘油混合后经高真空精馏获得高纯甘油，所得高纯甘油部分回用于甘油萃取塔作为萃取剂。

所述的一种连续化生产蓖麻油酸甲酯的工艺，其特征在于具体包括如下步骤：

1）酯交换工段：蓖麻油和碱醇分别经计量和预热后，进入水力空化器和静态混合器发生酯交换反应，反应后的料液进入酯交换中间罐；