[发明专利]一种连续化生产蓖麻油酸甲酯的工艺有效
申请号: | 201811215204.1 | 申请日: | 2018-10-18 |
公开(公告)号: | CN109232252B | 公开(公告)日: | 2021-07-20 |
发明(设计)人: | 聂勇;曾高翔;段莹;于尚志;毛小宁;易小根;解庆龙;卢美贞;梁晓江;夏凡;于凤文;计建炳 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C07C69/732 | 分类号: | C07C69/732;C07C29/128;C07C29/76;C07C67/03;C07C67/48;C07C31/22 |
代理公司: | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人: | 周红芳 |
地址: | 310014 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 连续 化生 蓖麻 油酸 工艺 | ||
1.一种连续化生产蓖麻油酸甲酯的工艺,其特征在于具体包括如下步骤:
1)酯交换工段:蓖麻油(A)和碱醇(B)分别经计量和预热后,进入水力空化器(1)和静态混合器(2)发生酯交换反应,反应后的料液进入酯交换中间罐(3);
2)脱甲醇工段:酯交换中间罐(3)内的料液通过泵输送,连续地进入电磁加热式喷雾蒸发器(4)内进行喷雾雾化,在负压下雾化的料液喷至电磁加热式喷雾蒸发器(4)内壁,使料液中的甲醇连续快速汽化,汽化的甲醇从蒸发器顶处流出,通过冷凝器(5)冷凝后回收至甲醇中间罐(6)中,以供酯交换工段回用,电磁加热式喷雾蒸发器(4)底部出来的脱甲醇后的料液用于下一步沉降工段;
3)微波强化沉降工段:电磁加热式喷雾蒸发器(4)底部出来的脱甲醇后的料液通过泵输送,连续地进入微波强化沉降装置(7)内,在微波的作用下快速分层,微波强化沉降装置(7)上部溢流出的蓖麻油酸甲酯相流入上层甲酯中间罐(8),微波强化沉降装置(7)底部沉降出的甘油相流入甘油中间罐(9);
4)甘油萃取工段:上层甲酯中间罐(8)内的蓖麻油酸甲酯通过泵输送,连续地从甘油萃取塔(10)底部进料,萃取剂甘油(C)从甘油萃取塔(10)顶部进料,在甘油萃取塔内进行萃取脱碱,萃取脱碱后的蓖麻油酸甲酯从甘油萃取塔(10)顶部溢出流入甲酯罐(11),萃取后的甘油从甘油萃取塔(10)底部流出,进入甘油中间罐(9);
5)甘油回收工段:甘油中间罐(9)中的甘油通过泵输送,连续地进入到甘油精馏塔(12)进行精馏提纯,甘油精馏塔(12)的塔底连续地排出甘油沥青(D);甘油精馏塔(12)的塔顶获得的精制甘油进入甘油产品罐(13);甘油产品罐(13)中的精制甘油分为两份,一份经泵输送连续的补给甘油萃取塔(10)作为萃取剂,另一份从精制甘油出口(E)泵出,作为精制甘油产品;
6)蓖麻油酸甲酯精制工段:甲酯罐(11)中的蓖麻油酸甲酯经泵输送,进入蓖麻油酸甲酯精馏塔(14)内进行精制,蓖麻油酸甲酯精馏塔(14)的塔底排出生物沥青(F),蓖麻油酸甲酯精馏塔(14)的塔顶排出精制蓖麻油酸甲酯(G);
步骤1)酯交换工段中,碱醇为KOH或NaOH的甲醇溶液;
步骤3)微波强化沉降工段中,流经微波强化沉降装置(7)内的脱甲醇后的料液温度稳定在40~80℃;
步骤4)甘油萃取工段中,所述甘油萃取塔(10)的萃取温度为40~80℃,进入甘油萃取塔(10)内的萃取剂甘油和蓖麻油酸甲酯的质量流速比为1:2~20。
2.根据权利要求1所述的一种连续化生产蓖麻油酸甲酯的工艺,其特征在于步骤1)酯交换工段中,所述碱醇中,甲醇与KOH或NaOH的质量比为30~80:1;所述蓖麻油和碱醇的质量比为3.2~1.2:1,所述碱醇和蓖麻油预热温度分别为30~60℃和50~80℃。
3.根据权利要求1所述的一种连续化生产蓖麻油酸甲酯的工艺,其特征在于步骤2)脱甲醇工段中,电磁加热式喷雾蒸发器(4)内壁加热至50~180℃,操作压力为绝压50~90kPa;电磁加热式喷雾蒸发器(4)的雾化喷头的数量为一个以上,所述雾化喷头的喷孔孔径为2~4mm,料液的喷雾流速为10~30L/min。
4.根据权利要求1所述的一种连续化生产蓖麻油酸甲酯的工艺,其特征在于步骤3)微波强化沉降工段中,所述微波强化沉降装置(7)包括微波发生装置(701)、石英管(702)和沉降槽(703),石英管(702)置于微波发生装置(701)内部,沉降槽(703)置于微波发生装置(701)外部,石英管(702)的出口和沉降槽(703)的入口连接,石英管(702)的入口通过输送泵和电磁加热式喷雾蒸发器(4)底部出口连接,沉降槽(703)的上部出口和底部出口分别与上层甲酯中间罐(8)和甘油中间罐(9)连接。
5.根据权利要求1所述的一种连续化生产蓖麻油酸甲酯的工艺,其特征在于步骤5)甘油回收工段中,甘油精馏塔(12)塔顶压力控制在100~500Pa。
6.根据权利要求2所述的一种连续化生产蓖麻油酸甲酯的工艺,其特征在于步骤6)蓖麻油酸甲酯精制工段中,蓖麻油酸甲酯精馏塔(14)塔顶压力控制在100~500Pa。
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