[发明专利]一种利用有机溶剂转化N-乙酰神经氨酸水合物制备N-乙酰神经氨酸的方法有效
申请号: | 201811214851.0 | 申请日: | 2018-10-18 |
公开(公告)号: | CN109265497B | 公开(公告)日: | 2022-04-19 |
发明(设计)人: | 袁丽霞;陈祥松;孙立洁;吴金勇;李翔宇;姚建铭;朱薇薇;王纪;王刚;王煜;费贤春 | 申请(专利权)人: | 武汉中科光谷绿色生物技术有限公司 |
主分类号: | C07H7/033 | 分类号: | C07H7/033;C07H1/00 |
代理公司: | 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 34101 | 代理人: | 乔恒婷 |
地址: | 430074 湖北省武*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 有机溶剂 转化 乙酰 神经 氨酸 水合物 制备 方法 | ||
本发明公开了利用有机溶剂转化N‑乙酰神经氨酸水合物制备N‑乙酰神经氨酸的方法,是以N‑乙酰神经氨酸水合物为原料,添加有机溶剂后在特定的浓度、温度及搅拌条件下,使N‑乙酰神经氨酸水合物转化为N‑乙酰神经氨酸,然后再经过滤、洗涤、干燥后得到N‑乙酰神经氨酸。这一方法工艺简单,转化反应完全,产品纯度较高,可以满足N‑乙酰神经氨酸工业化生产过程中,N‑乙酰神经氨酸水合物向N‑乙酰神经氨酸的转化,也可通过此方法制备高纯度N‑乙酰神经氨酸。
技术领域
本发明涉及一种对N-乙酰神经氨酸水合物转化制备N-乙酰神经氨酸的方法,也是N-乙酰神经氨酸高纯度单体的一种制备方法,属于化学工程技术领域。
背景技术
N-乙酰神经氨酸水合物属于单晶化合物,纯度较高,用途也较广,可以用于化妆品、食品等领域。虽然N-乙酰神经氨酸水合物的纯度很高,但有的应用领域不适合,比如在一些药物合成领域,应用要求不能有任何水分存在的时候,N-乙酰神经氨酸水合物就不合适了,比如一些保健品的制备,在与其他成分配伍的过程中,由于需要保持配伍的稳定性,可能就不需要水分,此时N-乙酰神经氨酸水合物也是不合适的。因此,虽然N-乙酰神经氨酸水合物溶于水后与N-乙酰神经氨酸有同样的性质和功能,但因为某些应用领域不需要带结晶水的N-乙酰神经氨酸,因此N-乙酰神经氨酸水合物如何转化为N-乙酰神经氨酸是亟待解决的问题。
发明内容
本发明为了解决N-乙酰神经氨酸水合物向N-乙酰神经氨酸转化的问题,提供了一种利用有机溶剂转化N-乙酰神经氨酸水合物制备N-乙酰神经氨酸的方法,以获得高纯度质量稳定的N-乙酰神经氨酸,满足保健、医药等领域的应用需求。
本发明利用有机溶剂转化N-乙酰神经氨酸水合物制备N-乙酰神经氨酸的方法,包括如下步骤:
步骤1:向N-乙酰神经氨酸水合物中加入有机溶剂;
步骤2:将步骤1获得的反应体系升温搅拌反应,直至N-乙酰神经氨酸水合物全部转化为N-乙酰神经氨酸;
步骤3:将步骤2转化后的N-乙酰神经氨酸进行过滤、洗涤、干燥。
步骤1中,所述有机溶剂为N-乙酰神经氨酸难溶或微溶的有机溶剂,如醇类(乙醇、甲醇等)、酮类(丙酮等)、乙酸乙酯等。
步骤1中,所述有机溶剂与N-乙酰神经氨酸水合物的质量比为2-10:1(wt/wt)。
步骤2中,反应温度为0-70℃,搅拌条件为0-5000rpm/min。
步骤3中,洗涤所用溶剂为纯净水。
步骤3中,干燥温度≤100℃。
本发明的有益效果体现在:
本发明根据N-乙酰神经氨酸在水和一些有机溶剂中溶解度性质的不同,在N-乙酰神经氨酸水合物中加入一些有机溶剂,如醇类溶剂,包括乙醇、甲醇等;或者酮类溶剂,如丙酮等;或者乙酸乙酯等溶剂,加入这些溶剂后,N-乙酰神经氨酸水合物进行溶解,然后利用相似相容原理,水分溶解到有机溶剂中,N-乙酰神经氨酸则从有机溶剂中析出,获得目标物质N-乙酰神经氨酸。方法简单易操作,且损失较少。
本发明根据N-乙酰神经氨酸的理化性质,加入不同体积的有机溶剂,使N-乙酰神经氨酸水合物恰好溶解且又能从有机溶剂中析出。此方法不引入其他杂质,产品纯度较高。
经高效液相色谱法检测,本发明方法所得产品的纯度高于99%,满足市场需求,且成本低。
附图说明
图1为本发明实施例1转化前(a)后(b)产品的外观形态照片。
图2为本发明实施例1所得产品的高效液相色谱检测图谱。
具体实施方式
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