[发明专利]一种利用C60包合物制备的纳米流体切削液及制备方法有效

专利信息
申请号: 201811211818.2 申请日: 2018-10-17
公开(公告)号: CN109233983B 公开(公告)日: 2021-09-14
发明(设计)人: 关集俱 申请(专利权)人: 苏州工业职业技术学院
主分类号: C10M173/00 分类号: C10M173/00;C10M141/08;C10N40/22
代理公司: 上海汉声知识产权代理有限公司 31236 代理人: 胡晶
地址: 215104 江苏省*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 利用 c60 包合物 制备 纳米 流体 切削 方法
【权利要求书】:

1.一种利用C60包合物制备的纳米流体切削液的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)利用杂氮法将C60开笼,先将2,3-二氮杂萘溶解到甲苯中,再加入C60,再将混合液加热回流,利用薄层色谱跟踪反应,直至样品点不发生变化;

(2)利用旋转蒸发仪对步骤(1)充分反应后得到的混合液进行减压蒸馏制得浓缩液;

(3)采用硅胶柱层析法对步骤(2)制得的浓缩液进行分离提纯,制得开笼C60衍生物;

(4)将步骤(3)制得的开笼C60衍生物溶于甲苯中,并加入润滑添加剂溶液,将混合液倒入高压反应釜中进行反应,所述润滑添加剂溶液的溶质为二烃基五硫化物,油酸,油酸乙二醇酯,硫化异丁烯,二硫化苄或磷酸三乙酯中的一种,溶剂为无水乙醇或丙酮;

(5)待步骤(4)反应结束后,将混合液进行减压蒸馏制得浓缩液,并将浓缩液再次进行硅胶柱层析,即制得内嵌润滑添加剂的C60包合物;

(6)按照以下质量分数的原料进行配料,配料完成后,在超声条件下,机械搅拌将各原料混合均匀,即制得纳米流体切削液;

原料包括:

内嵌润滑添加剂的C60包合物 0.5-1%;

油酸乙二醇酯 0.5-1.5%;

OP-10 0.3%;

十二烷基硫酸钠 0.3%;

三乙醇胺 0.5%;

均三嗪杀菌剂 0.3%;

二甲基硅油 0.5%;

其余为去离子水;

其中,所述内嵌润滑添加剂的C60包合物为由润滑添加剂填充到经开笼处理的C60的空腔所形成的复合材料,其主体成分为C60,所述C60的分子直径为0.6-0.8nm,其内嵌的润滑添加剂为二烃基五硫化物,油酸,油酸乙二醇酯,硫化异丁烯,二硫化苄或磷酸三乙酯中的一种。

2.根据权利要求1所述的一种利用C60包合物制备的纳米流体切削液的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,利用杂氮法将C60开笼,先将15g的2,3-二氮杂萘溶解到500ml甲苯中,再加入2g的C60,再将混合液在加热到80℃的条件下回流8h,利用薄层色谱跟踪反应,直至样品点不发生变化,整个反应持续18-22h。

3.根据权利要求2所述的一种利用C60包合物制备的纳米流体切削液的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,减压蒸馏的加热温度为120℃。

4.根据权利要求3所述的一种利用C60包合物制备的纳米流体切削液的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,采用体积比为2:1的甲苯与石油醚混合液作为洗脱剂,提纯时,先用洗脱剂将50g的硅胶浸透后装入一根直径30mm,长300mm的色谱柱中,然后将步骤(2)制得的浓缩液溶解到12g洗脱剂中制备分离样,并加入到硅胶柱固定相的上层,再覆盖一层脱脂棉,注入洗脱剂进行淋洗,首先分离出未反应的C60,其次分离出的产物均为开笼C60衍生物,最后将其次淋洗出的产物进行减压蒸馏,即制得开笼C60衍生物。

5.根据权利要求4所述的一种利用C60包合物制备的纳米流体切削液的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中,将开笼C60衍生物0.25g溶于200ml甲苯中,并加入20ml 0.5mol/L的润滑添加剂溶液,将混合液倒入高压反应釜中,在200℃,200atm和磁力搅拌条件下反应12h。

6.根据权利要求5所述的一种利用C60包合物制备的纳米流体切削液的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中,将浓缩液再次进行硅胶柱层析时,所采用的洗脱剂为体积比为2:1的甲苯与乙酸乙酯混合液。

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