[发明专利]一种高性能石墨材料的短流程制备方法在审

专利信息
申请号: 201811207318.1 申请日: 2018-10-17
公开(公告)号: CN109133927A 公开(公告)日: 2019-01-04
发明(设计)人: 刘占军;李国栋;张俊鹏;赵文光 申请(专利权)人: 中国科学院山西煤炭化学研究所
主分类号: C04B35/532 分类号: C04B35/532;C04B35/64
代理公司: 太原市科瑞达专利代理有限公司 14101 代理人: 刘宝贤
地址: 030001 山*** 国省代码: 山西;14
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摘要:
搜索关键词: 干料 制备 石墨材料 短流程 焙烧 生产周期 石墨化处理 粘结剂沥青 煅后石油焦 混合物 电阻率 针状焦 混捏 压型 添加剂
【说明书】:

一种高性能石墨材料的短流程制备方法是以煅后石油焦或煅后针状焦或两种焦的混合物为原料制成的不同粒度的干料,干料中加入占干料总重量3~15%的添加剂,加入占干料总重量25~30%的粘结剂沥青,经过混捏、压型、焙烧和石墨化处理制备成品。本发明生产周期短,制备的产品体积密度高,强度高,电阻率低。

技术领域

本发明属于一种石墨材料的制备方法,具体地说涉及一种制备块状石墨材料制备方法。

背景技术

石墨材料具有轻质、耐高温、抗烧蚀、良好的热、电及机械性能而被广泛用于很多领域,其在化工、冶金、核聚变堆、电子等方面的应用更是日益深入。

随着科技的发展,石墨产品不断升级换代,以适应市场需求。现有的石墨产品远远不能满足高密度、高强度、热膨胀系数低、电阻率低和热导率高等综合性能要求,比如石墨坩埚、石墨电极接头等。现有石墨材料的制造方法是通过使用优质石油焦或沥青焦和沥青混合压型,经过多次浸渍和焙烧,再经石墨化处理才能制成材料成品。其缺点是制造方法复杂、周期长、能耗高。

发明内容

本发明要解决的技术问题是:针对现有技术进行实质性改进,提供一种生产周期短,制备的产品体积密度高,强度高,电阻率低,制造成本低的石墨材料的制造方法。

对于导电性和导热性要求较高的石墨制品,首先要选用易石墨化的石油焦和针状焦做骨料。粘结剂的选取和用量对石墨制品的性能有直接的影响。选取的粘结剂沥青要能较好的浸润和渗透骨料,且填满骨料的开口气孔,减少了制品的孔隙率和结构缺陷,进而有利于材料强度和热、电性能的提高。

为实现上述目的,本发明的一种高性能石墨材料的短流程制备方法包括如下步骤:

(1)配料:将煅烧好的石油焦、煅烧好的针状焦或两种焦的混合物粉碎筛分后得到不同粒度的干料,按下述重量百分比组成进行配料:2.5mm<Φ≤6mm颗粒料10-15%、1mm≤Φ≤2.5mm颗粒料35-40%、0.075mm<Φ<1mm颗粒料8-10%、Φ≤0.075mm的粉料35-40%,最后再加入干料总重量3-15%的添加剂;

(2)混捏:将分级的干料倒入混捏锅中,在温度150-155℃下搅拌,搅拌时间为40-50min,再加入温度为170-180℃的占干料总重量25-30%的粘结剂沥青,在温度160-170℃下湿混,混捏的湿混时间为30-60min;

(3)压型:将混捏的糊料倒入成型模具中,通过压机将糊料热压成型,压型的压力为28-32Mpa,底板温度100-110℃,模具温度120-130℃;

(4)焙烧:将经压型的待烧品放入焙烧炉内,加入焦粉填充料,在隔绝空气的情况下,按升温曲线逐步加热,从室温至100℃、温升速度10-16℃/h、持续时间5-8h,从100℃至250℃、温升速度3-5℃/h、持续时间30-50h,从250℃至750℃、温升速度4-8℃/h、持续时间62.5-125h,从750℃至1030℃、温升速度10-14℃/h、持续时间20-28h,在1030℃时、保持时间3h,自然冷却到出炉,获得焙烧品;

(5)石墨化:将焙烧品放入石墨化炉中,加入焦粉填充料,在隔绝空气的情况下,按升温曲线逐步加热,从室温至1000℃、温升速度100-120℃/h、持续时间8.17-9.8h,从1000℃至1800℃、温升速度50-60℃/h、持续时间13.33-16h, 从1800℃至2600℃、温升速度150-160℃/h、持续时间5-5.33h,在2600℃时、保持时间1h,自然冷却到出炉,获得合格石墨化产品。

步骤(1)所述的添加剂包括碳化硼、碳化钛和天然鳞片石墨粉,其中碳化硼占添加剂总重量25-35%,碳化钛占添加剂总重量50-60%,天然鳞片石墨粉占添加剂总重量10-15%。

步骤(2)所述的粘结剂沥青包括但不限于煤沥青、石油沥青、中间相沥青中的一种或几种沥青。

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