[发明专利]一种室温固化环氧树脂复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种室温固化环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)按照重量份称取纳米二氧化钛1-2份、纳米氧化锌1-2份、白炭黑0.4-0.8份和纳米二氧化硅3-5份，将纳米二氧化钛、纳米氧化锌、白炭黑和纳米二氧化硅分别放置在150-170摄氏度的烘箱中，干燥12小时；

(2)将纳米二氧化钛、纳米氧化锌、白炭黑和纳米二氧化硅混合加入煅烧炉中在300-400摄氏度下煅烧1-2小时后，加入乙醇水溶液中，搅拌混合均匀，加入适量的硅烷偶联剂，水浴加热至68-75摄氏度，以600-800转/分钟的速度，恒温搅拌2小时后；

(3)将步骤(2)制得的混合液加入离心管中以5000-6000转/分钟的速度，进行离心分层5-10分钟，去除上层液体，将下层固体颗粒加入无水乙醇中，在500-600W，8-12KHz下，进行超声清洗15-20分钟，过滤，滤料用去离子水冲洗3-5次后，在60-70摄氏度下，真空干燥20-25小时；

(4)将步骤(3)制得的滤料放入球磨机中，控制球磨机转速在600-1000转/分钟，研磨10小时，得功能材料；

(5)将步骤(4)制得的功能填料加入按照1g:2毫升的料液比加入丙酮中，500-800W下，超声处理8-15分钟后，将混合丙酮溶液加入到环氧树脂中，以1600-2000转/分钟的速度搅拌20-28分钟后，升温至70-80摄氏度下超声分散2-4小时后，控温至70摄氏度，水浴加热10-12小时，去除多余丙酮，得环氧树脂-功能材料混合液；

(6)向步骤(5)制得的环氧树脂-功能材料混合液中加入稀释剂、抗氧剂和硅烷偶联剂，以1200-1800转/分钟的速度搅拌20-25分钟后，抽真空，脱气30-50分钟；

(7)向步骤(6)中的混合物中加入固化剂，以2000-2500转/分钟的速度搅拌混合均匀后，注入聚四氟乙烯模具中，室温下放置固化5-7天，即得所述室温固化环氧树脂复合材料。

2.根据权利要求1所述的室温固化环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述乙醇水溶液为无水乙醇和去离子水按照体积比4:1混合配制而成。

3.根据权利要求1所述的室温固化环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中硅烷偶联剂的加入量为纳米二氧化钛、纳米氧化锌、白炭黑和纳米二氧化硅总重量的4-7％。

4.根据权利要求1所述的室温固化环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中超声分散条件为超声功率为120-200KHz，功率为7-15KW。

5.根据权利要求1所述的室温固化环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述室温固化环氧树脂复合材料包括以下重量份计的原料：环氧树脂90-100份、功能材料3-8份、稀释剂10-20份、固化剂30-40份、抗氧剂1.2-2.5份和硅烷偶联剂1-4份。

6.根据权利要求5所述的室温固化环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述室温固化环氧树脂复合材料包括以下重量份计的原料：环氧树脂96份、功能材料5份、稀释剂14份、固化剂35份、抗氧剂1.8份和硅烷偶联剂2.2份。

7.根据权利要求3或5所述的室温固化环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种结合。

8.根据权利要求5所述的室温固化环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述稀释剂为烯丙基烷基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚、辛基缩水甘油醚和间苯二酚二缩水甘油醚中的一种或几种结合。

9.根据权利要求5所述的室温固化环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述抗氧剂为β-((3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸)季戊四醇酯、三(2,4-二丁基苯酯)亚磷酸脂、亚磷酸三苯酯和季戊四醇双亚磷酸酯二(十八醇)酯中的一种或几种结合。

10.根据权利要求5所述的室温固化环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述固化剂为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、己二胺、羟甲基乙二胺、羟甲基二乙烯三胺和β-羟乙基乙二胺中的一种或几种结合。