[发明专利]一种微波加热还原氧化石墨烯的方法

说明书

本发明提供了一种微波加热还原氧化石墨烯的方法，其特征在于，包括：步骤1：将氧化石墨和水的混合液先超声20‑60min，对超声后所得的悬浮液在1500‑3000rpm的条件下离心20‑60min，离心后去除底部未剥离杂质后得到上层溶液，即氧化石墨烯胶体；步骤2：用维生素C(L‑抗坏血酸)将步骤1所得的氧化石墨烯胶体进行预还原，然后干燥得到预还原氧化石墨烯；步骤3：将步骤2所得的预还原氧化石墨烯放入工业微波炉反应腔中，在惰性气体保护下功率设定为300‑2000W反应30‑300s后停止微波，冷却取出即得石墨烯。本发明工艺流程简单可控、加热时间短、能耗低，易于工业化生产，且无需添加任何对人体和环境有害的化学试剂，安全环保。

技术领域

本发明属于石墨烯技术领域，尤其涉及一种微波加热还原氧化石墨烯的方法。

背景技术

石墨烯是人类第一个认识二维材料，在2004年由Andre Geim和KonstantinNovoselov制备出。石墨烯是分子中C原子以sp2方式杂化方式排列成六边形蜂窝晶格的二维材料，厚度约0.34nm。碳原子之间C＝C的结合方式使得石墨烯具有较好的强度和柔韧性，碳原子的强σ键则赋予了石墨烯优异的力学和机械性能，此外，碳原子剩余的垂直于层平面的p轨道能形成大π键，因而具有优良的导电和光学性能。其特殊的结构和优异的性能引起了材料学界和物理学界的广泛关注，且在材料、电子、化学、能源、生物医药等众多领域具有广阔的应用前景。

人们已经对石墨烯的制备方法、性质和应用进行了大量的研究，但其制备方法的发展仍是一个瓶颈，虽然各种制备石墨烯材料的技术层出不穷，其中也有许多方法能制备出石墨烯，但还是不能达到低成本、高质量、大规模和工艺简单的要求，有待进一步改善和提高。如何能用简单的工艺，最低成本并大规模制备出高质量石墨烯，成为了石墨烯产业发展中一个亟待解决的技术难题。

常用机械剥离法、化学气相沉积法、固相外延生长法、氧化—还原法制备石墨烯。在这些技术中，氧化—还原法是最容易实现大规模生产石墨烯的方法。但氧化过程引入了大量的含氧官能团如羧基，羰基，羟基，环氧基等；常用的方法有高温还原法、化学还原法等对其进行还原。化学还原常用还原剂为水合肼、乙二胺、苯肼等，工艺复杂且试剂具有毒性，对人工操作或环境都会造成负担；传统加热存在时间长和耗能大的缺点，故急需寻找一种简单高效、绿色且低能耗的还原方法。

微波加热具有速度快、选择性加热、节能高效、便于控制等特点，利用微波辐照法对氧化石墨进行剥离/还原，已成为制备石墨烯的新的重要途径。关于微波加热还原的研究，目前主要集中于液相微波法还原氧化石墨烯，但采用此法获得的石墨烯质量不高，一方面是由于氧化石墨烯自身的吸波性能差，另一方面是因为微波主要由液相溶剂吸收，体系温升受溶剂沸点所限。此外，针对固相微波法，可采用外加辅助吸波剂的方式对氧化石墨烯进行有效还原。中国专利CN201710218841.3“一种触发方式的微波辅助高品质还原氧化石墨烯的制备方法”，在还原氧化石墨烯的过程中具有时间短、能耗低、无污染的优点，缺点有石墨烯与触发剂直接接触不易分离，且易造成石墨烯污染；氧化石墨烯制膜的过程工艺复杂；反应过程中氧化石墨烯直接与空气接触会导致氧化石墨烯被浪费等。中国专利CN107416814A“一种采用固相辅助微波制备石墨烯的方法”，在还原氧化石墨烯的过程中具有时间短、能耗低、无污染的优点，缺点是还需加入辅助吸波物质，而吸波物质在反应过程中吸波升温后降温慢，会增加物料损失。

发明内容

本发明的目的是提出一种能够有效的还原氧化石墨烯的方法。

为了达到上述目的，本发明提供了一种微波加热还原氧化石墨烯的方法，其特征在于，包括：

步骤1：将氧化石墨和水的混合液先超声20-60min，对超声后所得的悬浮液在1500-3000rpm的条件下离心20-60min，离心后去除底部未剥离杂质后得到上层溶液，即氧化石墨烯胶体；

步骤2：用维生素C(L-抗坏血酸)将步骤1所得的氧化石墨烯胶体进行预还原，然后干燥得到预还原氧化石墨烯；