[发明专利]一种合成2-(2-羟基-磺丙基甜菜碱)-1,4-苯二酚的方法及提纯装置

说明书

本发明公开了一种合成2‑(2‑羟基‑磺丙基甜菜碱)‑1,4‑苯二酚的方法及提纯装置，包括步骤：将反应容器置于恒温油浴锅中；在反应容器内加入适量水，然后按摩尔比1：1加入对苯二酚和聚甲醛，在氮气保护下加热反应若干单位时间制得中间产物1；冷却至20～30℃后加入二甲胺搅拌反应制得中间产物2，对合成的中间产物2进行加压脱水制得中间产物3；将中间产物3和3‑氯‑2‑羟基丙磺酸钠加入50％的乙醇溶液中混合均匀并置于反应容器中，在氮气保护下加热至80～90℃反应8小时制得终产物2‑(2‑羟基‑磺丙基甜菜碱)‑1,4‑苯二酚与氯化钠的混合物溶液；电离提纯终产物；提纯装置包括一电离槽，通过阴、阳离子膜将混合物溶液中的钠离子和氯离子分离出去，制得提纯的终产物。

技术领域

本发明涉及无机物化学合成及提纯技术领域，具体涉及合成2-(2-羟基- 磺丙基甜菜碱)-1,4-苯二酚的方法及提纯装置。

背景技术

2-(2-羟基-磺丙基甜菜碱)-1,4-苯二酚作为一种人工合成的无机物，其在 工业应用上具有重要的应用价值，在现有的合成技术中，与2-(2-羟基-磺丙基 甜菜碱)-1,4-苯二酚同步生成的其他附属产物较多，分离提纯较为麻烦，制取 2-(2-羟基-磺丙基甜菜碱)-1,4-苯二酚的收率较低。

发明内容

为解决上述技术存在的缺陷，本发明提供了一种合成2-(2-羟基-磺丙基甜 菜碱)-1,4-苯二酚的方法及提纯装置。

本发明实现上述技术效果所采用的技术方案为：

合成2-(2-羟基-磺丙基甜菜碱)-1,4-苯二酚的方法，包括如下步骤：

S1、将反应容器置于恒温油浴锅中，使反应容器的底部以上三分之一浸入 锅内的导热油中；

S2、在反应容器内加入适量水，然后按摩尔比1：1加入对苯二酚和聚甲 醛，在氮气保护下加热反应若干单位时间制得中间产物1，制取中间产物1的 反应式为：中间产物1的化 学结构式为：

S3、冷却至20～30℃后加入二甲胺搅拌反应制得中间产物2，对合成的中 间产物2进行加压脱水反应制得中间产物3，制取中间产物2的反应式为：中间产物2的化学结构 式为：

制取中间产物3的加压脱水反应式为：

中间产物3的 化学结构为：

S4、将中间产物3和3-氯-2-羟基丙磺酸钠加入50％的乙醇溶液中混合均 匀并置于反应容器中，在氮气保护下加热至80～90℃，反应8小时制得终产物 2-(2-羟基-磺丙基甜菜碱)-1,4-苯二酚与氯化钠的混合物溶液，反应式为：

S5、对步骤S4中反应制得的混合物溶液进行电离提纯，提纯终产物2-(2- 羟基-磺丙基甜菜碱)-1,4-苯二酚。

优选地，在上述的合成2-(2-羟基-磺丙基甜菜碱)-1,4-苯二酚的方法中， 所述恒温油浴锅中的导热油为大豆油。

一种用于提纯权利要求1的所述步骤S4中反应制得的2-(2-羟基-磺丙基 甜菜碱)-1,4-苯二酚的提纯装置，其中，所述提纯装置包括至少一上单元槽和 至少一下单元槽叠加组合构成，所述上单元槽和所述下单元槽的槽内结构相 同，包括提纯室，以及位于所述提纯室两侧的左废水室和右废水室，所述提纯 室与左废水室、右废水室之间分别由阴离子膜和阳离子膜隔开，所述左废水室 内设有至少一个阳极网，所述右废水室内设有至少一个阴极网，所述上单元槽 和所述下单元槽的左废水室之间连通有阳极出液管和阳极子母排气管，所述上 单元槽和下单元槽的右废水室之间连通有阴极出液管和阴极子母排气管，各所 述左废水室上设有阳极进液管，各所述右废水室上设有阴极进液管，各所述提 纯室上设有原液进料管和提纯出液管。