[发明专利]一种合成2-(2-羟基-磺丙基甜菜碱)-1,4-苯二酚的方法及提纯装置在审
申请号: | 201811199084.0 | 申请日: | 2018-10-15 |
公开(公告)号: | CN111039831A | 公开(公告)日: | 2020-04-21 |
发明(设计)人: | 敬林 | 申请(专利权)人: | 四川宝马河科技有限公司 |
主分类号: | C07C309/14 | 分类号: | C07C309/14;C07C303/32;C07C39/11;C07C37/20;C07C215/50;C07C213/02 |
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地址: | 637100 四川省南充市*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 羟基 丙基 甜菜碱 苯二酚 方法 提纯 装置 | ||
1.合成2-(2-羟基-磺丙基甜菜碱)-1,4-苯二酚的方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、将反应容器置于恒温油浴锅中,使反应容器的底部以上三分之一浸入锅内的导热油中;
S2、在反应容器内加入适量水,然后按摩尔比1:1加入对苯二酚和聚甲醛,在氮气保护下加热反应若干单位时间制得中间产物1,制取中间产物1的反应式为:中间产物1的化学结构式为:
S3、冷却至20~30℃后加入二甲胺搅拌反应制得中间产物2,对合成的中间产物2进行加压脱水反应制得中间产物3,制取中间产物2的反应式为:中间产物2的化学结构式为:
制取中间产物3的加压脱水反应式为:
中间产物3的化学结构为:
S4、将中间产物3和3-氯-2-羟基丙磺酸钠加入50%的乙醇溶液中混合均匀并置于反应容器中,在氮气保护下加热至80~90℃,反应8小时制得终产物2-(2-羟基-磺丙基甜菜碱)-1,4-苯二酚与氯化钠的混合物溶液,反应式为:
S5、对步骤S4中反应制得的混合物溶液进行电离提纯,提纯终产物2-(2-羟基-磺丙基甜菜碱)-1,4-苯二酚。
2.根据权利要求1所述的合成2-(2-羟基-磺丙基甜菜碱)-1,4-苯二酚的方法,其特征在于,所述恒温油浴锅中的导热油为大豆油。
3.一种用于提纯权利要求1的所述步骤S4中反应制得的2-(2-羟基-磺丙基甜菜碱)-1,4-苯二酚的提纯装置,其特征在于,所述提纯装置包括至少一上单元槽(1)和至少一下单元槽(2)叠加组合构成,所述上单元槽(1)和所述下单元槽(2)的槽内结构相同,包括提纯室(13),以及位于所述提纯室(13)两侧的左废水室和右废水室,所述提纯室(13)与左废水室、右废水室之间分别由阴离子膜(3)和阳离子膜(4)隔开,所述左废水室内设有至少一个阳极网(5),所述右废水室内设有至少一个阴极网(6),所述上单元槽(1)和所述下单元槽(2)的左废水室之间连通有阳极出液管(8)和阳极子母排气管,所述上单元槽(1)和下单元槽(2)的右废水室之间连通有阴极出液管(81)和阴极子母排气管,各所述左废水室上设有阳极进液管(16),各所述右废水室上设有阴极进液管(17),各所述提纯室(13)上设有原液进料管(15)和提纯出液管(131)。
4.根据权利要求3所述的用于提纯2-(2-羟基-磺丙基甜菜碱)-1,4-苯二酚的提纯装置,其特征在于,所述阳极子母排气管包括一设在所述上单元槽(1)中并与所述下单元槽(2)连通的导通管(7),以及设在所述上单元槽(1)顶部的汇流管(71),所述汇流管(71)套设在所述导通管(7)上端,所述汇流管(71)的口径大于所述导通管(7)的口径,并在两者的连通过渡处形成一环形的汇流口(72)。
5.根据权利要求4所述的用于提纯2-(2-羟基-磺丙基甜菜碱)-1,4-苯二酚的提纯装置,其特征在于,所述上单元槽(1)包括槽体(12)以及与所述槽体(12)可拆卸式密封连接的槽盖(11),所述下单元槽(2)的槽体和槽盖与所述上单元槽(1)的所述槽体(12)和所述槽盖(11)的结构相同。
6.根据权利要求5所述的用于提纯2-(2-羟基-磺丙基甜菜碱)-1,4-苯二酚的提纯装置,其特征在于,所述导通管(7)的下端穿过所述上单元槽(1)的所述槽体(12)的底部以及所述下单元槽(2)的槽盖,所述导通管(7)的上端嵌设在所述汇流管(71)中,所述汇流管(71)的下端穿设在所述上单元槽(1)的所述槽盖(11)上,并与所述上单元槽(1)的左废水室连通。
7.根据权利要求5所述的用于提纯2-(2-羟基-磺丙基甜菜碱)-1,4-苯二酚的提纯装置,其特征在于,所述上单元槽(1)的所述槽盖(11)以及所述下单元槽(2)的槽盖上分别设有透明的可视窗口(14)。
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