[发明专利]一种6;6;9-三甲基-9-氮杂二环[3;3;1]壬-3β-醇及其盐的制备方法

权利要求书

1.一种6,6,9-三甲基-9-氮杂二环[3,3,1]壬-3β-醇及其盐的制备方法，其特征在于，包括：

采用异丁醛和吗啉作为起始原料进行反应，得到化合物I；

将所述化合物I与丙烯醛进行环加成反应，得到化合物II；

将所述化合物II在酸性条件下开环，得到化合物III；

将所述化合物III与丙酮二羧酸、甲胺盐酸盐进行缩合反应，得到化合物IV；

将所述化合物IV还原，得到所述6,6,9-三甲基-9-氮杂二环[3,3,1]壬-3β-醇；

其中，所述化合物I的结构式为所述化合物II的结构式为所述化合物III的结构式为所述化合物IV的结构式为所述6,6,9-三甲基-9-氮杂二环[3,3,1]壬-3β-醇的结构式为

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述异丁醛和所述吗啉的反应是在80～120℃下反应6～12h；优选地，所述异丁醛和所述吗啉的质量比为1：0.7～0.9。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述化合物I与所述丙烯醛的环加成反应是在30～40℃下反应6～9h；优选地，所述化合物I和所述丙烯醛的质量比为1：0.4～0.6；优选地，所述环加成反应采用0.1wt％～1wt％的对苯二酚作为催化剂。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述化合物II在酸性条件下开环是将所述化合物II与SK-1B树脂混合，并在38～40℃下反应24～36h。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述化合物III与所述丙酮二羧酸、所述甲胺盐酸盐的缩合反应是在温度为40～60℃，pH为2～4的条件下，反应20～30h。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述化合物III与所述丙酮二羧酸、所述甲胺盐酸盐的缩合反应是先用乙酸钠将反应液的pH调至3.5～4，在40～50℃下反应20～24h，再用盐酸将反应液的pH调至2～2.5，升温至60～65℃反应2～3h。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，将所述缩合反应后的反应液与碱混合，调节pH＞10，分液收集有机相，蒸出溶剂后得到所述化合物IV。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，将所述化合物IV溶于乙醇中制成溶液，用酸调节溶液pH≤3，在0～15℃下搅拌6～8h析晶，过滤得到所述化合物IV的盐；所述化合物IV的盐经碱处理转化为所述化合物IV后再进行还原。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将所述化合物IV还原是将所述化合物IV与金属钠混合，并在95～100℃下反应1～2h；优选地，所述化合物IV与所述金属钠的质量比为1：0.4～0.6。

10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，将还原后得到的所述6,6,9-三甲基-9-氮杂二环[3,3,1]壬-3β-醇溶于乙醇中制成溶液，用酸调节溶液pH＜3，在0～15℃下搅拌6～8h析晶，过滤得到所述6,6,9-三甲基-9-氮杂二环[3,3,1]壬-3β-醇的盐。