[发明专利]一种活性金属高分散加氢异构催化剂的制备方法在审
申请号: | 201811193963.2 | 申请日: | 2018-10-15 |
公开(公告)号: | CN109174170A | 公开(公告)日: | 2019-01-11 |
发明(设计)人: | 翟庆阁;刘长坤;史顺祥;张景云 | 申请(专利权)人: | 中国中化股份有限公司;中化泉州石化有限公司;中化泉州能源科技有限责任公司 |
主分类号: | B01J29/74 | 分类号: | B01J29/74;B01J29/85;C10G45/64 |
代理公司: | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人: | 蔡学俊 |
地址: | 100031 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 加氢异构催化剂 活性金属 纳米粒子 高分散 加氢异构化催化剂 阳离子表面活性剂 分子筛 焙烧 浸渍 金属盐水溶液 水合肼还原法 制备技术领域 功能催化剂 制备催化剂 金属粒径 粒径均一 异构烷烃 分散度 活性高 可控制 长链 收率 吸附 洗涤 | ||
1.一种活性金属高分散加氢异构催化剂的制备方法,其特征在于:首先在含有阳离子表面活性剂的Pt金属盐水溶液中,采用水合肼还原法制备粒径均一的Pt纳米粒子;再将分子筛浸渍于所制备含Pt纳米粒子的水溶液中充分吸附后,洗涤,干燥,焙烧得到加氢异构化催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种活性金属高分散加氢异构催化剂的制备方法,其特征在于:具体步骤包括:
(1)Pt纳米粒子的制备:将Pt前驱体与阳离子表面活性剂的水溶液混合后进行超声分散,而后搅拌至透明,得到Pt-活性剂水溶液;用氨水调节Pt-活性剂水溶液的pH至11~13,搅拌30分钟,室温条件下加入水合肼溶液迅速还原,得到Pt纳米粒子;
(2)加氢异构化催化剂的制备:将分子筛加入到上述制备的含Pt粒子的活性剂溶液中,搅拌4小时,过滤洗涤,干燥,空气中焙烧后,得到所述加氢异构化催化剂。
3.根据权利要求2所述的一种活性金属高分散加氢异构催化剂的制备方法,其特征在于:所述Pt前驱体为醋酸四氨合铂,硝酸四氨合铂,亚硝酸四氨合铂,硫酸四氨合铂或四氨合氯化铂中的一种或几种;所述Pt含量为催化剂质量的0.01 ~ 2 wt%。
4.根据权利要求2所述的一种活性金属高分散加氢异构催化剂的制备方法,其特征在于:阳离子表面活性剂是十六烷基三甲基溴化铵CTAB,十六烷基三甲基氯化铵CTAC,十二烷基二甲基叔胺醋酸盐,十八烷基二甲基苄基铵氯化铵,十六烷基吡啶季铵盐,双十八烷基二甲基溴化铵阳离子表面活性剂中的一种或几种;所述阳离子表面活性剂的浓度为0.01 ~0.1 mol/L。
5.根据权利要求2所述的一种活性金属高分散加氢异构催化剂的制备方法,其特征在于:所述水合肼与金属Pt的摩尔比在2 ~10:1。
6.根据权利要求2所述的一种活性金属高分散加氢异构催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中超声分散的时间为10 ~ 60 min;步骤(1)中用氨水调节Pt-活性剂水溶液的pH至11.5 ~ 12.5。
7.根据权利要求2所述的一种活性金属高分散加氢异构催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中加入水合肼溶液后还原时间为0.5 ~ 2 小时。
8.根据权利要求2所述的一种活性金属高分散加氢异构催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中加入的催化剂质量98%-99.99%的分子筛为中等强度酸性的一维十元孔道分子筛,为SAPO-11,ZSM-22,ZSM-23,SAPO-31,SAPO-41,ZSM-48,SSZ-32,SSZ-32x中的一种或多种。
9.根据权利要求2所述的一种活性金属高分散加氢异构催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中的干燥温度为100 ~ 150 ℃,干燥时间为12 ~ 24 小时。
10. 根据权利要求2所述的一种活性金属高分散加氢异构催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中的焙烧温度为400 ~ 600 ℃,焙烧时间为3.0 ~ 6.0 小时。
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