[发明专利]一种化合物的合成方法及应用有效
| 申请号: | 201811182803.8 | 申请日: | 2018-10-11 |
| 公开(公告)号: | CN109232254B | 公开(公告)日: | 2021-02-02 |
| 发明(设计)人: | 张越;吴晓东;冯雪;肖园;王泽昊;陈爱兵 | 申请(专利权)人: | 河北科技大学 |
| 主分类号: | C07C69/76 | 分类号: | C07C69/76;C07C67/333;C07C67/52;C07C67/343;C07C69/734;G01N21/33;G01N30/02 |
| 代理公司: | 石家庄科诚专利事务所(普通合伙) 13113 | 代理人: | 张红卫;刘兰芳 |
| 地址: | 050000 *** | 国省代码: | 河北;13 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 化合物 合成 方法 应用 | ||
1.一种化合物的合成方法,其特征在于:所述化合物为2-(1,3-二甲氧基-3-氧代丙-1-烯-2-基)苯-1,3,5-三甲酸甲酯,该合成方法是将3-甲氧基丙烯酸甲酯在碱催化下,首先发生四分子缩合反应生成中间态,此中间态在碱催化下发生环化反应合成所述2-(1,3-二甲氧基-3-氧代丙-1-烯-2-基)苯-1,3,5-三甲酸甲酯。
2.根据权利要求1所述的一种化合物的合成方法,其特征在于:它的合成路线如下:
。
3.根据权利要求1或2所述的一种化合物的合成方法,其特征在于:该合成方法按照如下步骤顺序进行:
1)由3-甲氧基丙烯酸甲酯反应生成反应液A
室温下将催化剂碱和原料3-甲氧基丙烯酸甲酯先后加入反应容器中,搅拌8~12min,加入溶剂,室温或稍加热调节反应温度,反应1.5~3.5h,得反应液A;
2)由反应液A制备2-(1,3-二甲氧基-3-氧代丙-1-烯-2-基)苯-1,3,5-三甲酸甲酯粗品
将反应液A加入冰水中,以体积计,冰水用量为溶剂用量的4~5倍,在冰水浴下搅拌15~25min,至固体完全析出,过滤,滤液用乙酸乙酯进行萃取收集有机相B,有机相B经旋蒸,低温冷却至白色固体完全析出,过滤得到2-(1,3-二甲氧基-3-氧代丙-1-烯-2-基)苯-1,3,5-三甲酸甲酯粗品。
4.根据权利要求3中所述的一种化合物的合成方法,其特征在于:所述催化剂碱为甲醇钠、乙醇钠、甲醇钾、叔丁醇钾、氢氧化钠或氢化钠。
5.根据权利要求3中所述的一种化合物的合成方法,其特征在于:所述溶剂为四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、甲醇或乙腈。
6.根据权利要求3中所述的一种化合物的合成方法,其特征在于:所述反应温度为20~80℃。
7.根据权利要求3中所述的一种化合物的合成方法,其特征在于:所述粗品用石油醚和乙酸乙酯进行重结晶实现纯化。
8.权利要求1-7中任意一项所述的化合物的合成方法所制化合物的一种应用,其特征在于:所述化合物为2-(1,3-二甲氧基-3-氧代丙-1-烯-2-基)苯-1,3,5-三甲酸甲酯,它作为标准品,应用于检测和监控农药氟啶虫酰胺的合成过程中。
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