[发明专利]一种化合物的合成方法及应用有效

专利信息
申请号: 201811182803.8 申请日: 2018-10-11
公开(公告)号: CN109232254B 公开(公告)日: 2021-02-02
发明(设计)人: 张越;吴晓东;冯雪;肖园;王泽昊;陈爱兵 申请(专利权)人: 河北科技大学
主分类号: C07C69/76 分类号: C07C69/76;C07C67/333;C07C67/52;C07C67/343;C07C69/734;G01N21/33;G01N30/02
代理公司: 石家庄科诚专利事务所(普通合伙) 13113 代理人: 张红卫;刘兰芳
地址: 050000 *** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 一种 化合物 合成 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种化合物的合成方法,其特征在于:所述化合物为2-(1,3-二甲氧基-3-氧代丙-1-烯-2-基)苯-1,3,5-三甲酸甲酯,该合成方法是将3-甲氧基丙烯酸甲酯在碱催化下,首先发生四分子缩合反应生成中间态,此中间态在碱催化下发生环化反应合成所述2-(1,3-二甲氧基-3-氧代丙-1-烯-2-基)苯-1,3,5-三甲酸甲酯。

2.根据权利要求1所述的一种化合物的合成方法,其特征在于:它的合成路线如下:

3.根据权利要求1或2所述的一种化合物的合成方法,其特征在于:该合成方法按照如下步骤顺序进行:

1)由3-甲氧基丙烯酸甲酯反应生成反应液A

室温下将催化剂碱和原料3-甲氧基丙烯酸甲酯先后加入反应容器中,搅拌8~12min,加入溶剂,室温或稍加热调节反应温度,反应1.5~3.5h,得反应液A;

2)由反应液A制备2-(1,3-二甲氧基-3-氧代丙-1-烯-2-基)苯-1,3,5-三甲酸甲酯粗品

将反应液A加入冰水中,以体积计,冰水用量为溶剂用量的4~5倍,在冰水浴下搅拌15~25min,至固体完全析出,过滤,滤液用乙酸乙酯进行萃取收集有机相B,有机相B经旋蒸,低温冷却至白色固体完全析出,过滤得到2-(1,3-二甲氧基-3-氧代丙-1-烯-2-基)苯-1,3,5-三甲酸甲酯粗品。

4.根据权利要求3中所述的一种化合物的合成方法,其特征在于:所述催化剂碱为甲醇钠、乙醇钠、甲醇钾、叔丁醇钾、氢氧化钠或氢化钠。

5.根据权利要求3中所述的一种化合物的合成方法,其特征在于:所述溶剂为四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、甲醇或乙腈。

6.根据权利要求3中所述的一种化合物的合成方法,其特征在于:所述反应温度为20~80℃。

7.根据权利要求3中所述的一种化合物的合成方法,其特征在于:所述粗品用石油醚和乙酸乙酯进行重结晶实现纯化。

8.权利要求1-7中任意一项所述的化合物的合成方法所制化合物的一种应用,其特征在于:所述化合物为2-(1,3-二甲氧基-3-氧代丙-1-烯-2-基)苯-1,3,5-三甲酸甲酯,它作为标准品,应用于检测和监控农药氟啶虫酰胺的合成过程中。

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