[发明专利]一种粗仲钨酸铵晶体的制备工艺在审
| 申请号： | 201811179683.6 | 申请日： | 2018-10-10 |
| 公开（公告）号： | CN109022774A | 公开（公告）日： | 2018-12-18 |
| 发明（设计）人： | 王松林;邹元焘;丁伟;夏瑜;韩超 | 申请（专利权）人： | 江西省修水赣北钨业有限公司 |
| 主分类号： | C22B3/12 | 分类号： | C22B3/12;C22B3/42;C22B3/44;C22B34/36 |
| 代理公司： | 赣州智府晟泽知识产权代理事务所(普通合伙) 36128 | 代理人： | 夏琛莲 |
| 地址： | 332499 *** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 浸出液 仲钨酸铵 蒸发结晶 钨酸铵 制备工艺 晶体的 稀释 加工工艺过程 离子交换净化 蒸发结晶过程 生产周期 浸出液净化 选择性沉淀 二次净化 中和结晶 提纯 除钼 粗粒 制备 能耗 | ||
【权利要求书】：
1.一种粗仲钨酸铵晶体的制备工艺，其特征在于，其工艺过程包括：
(1)钨酸铵浸出液制备：一定温度压力下，将30g钨矿石混合物置于苛性钠溶液中，添加一定量的添加剂搅拌2h，溶解得600ml钨酸铵浸出液；
(2)浸出液净化：在钨酸铵浸出液中用阴离子交换树脂吸附钨，净化分离磷、砷、硅、钼等杂质，然后用300-600mL的氯化铵-氨水混合液解吸阴离子交换树脂上吸附的钨得到净化后的钨酸铵浸出液；
(3)浸出液除钼：一定温度和pH下，在净化后的钨酸铵浸出液中加入硫化铵反应2h，加入硫酸铜得到钨酸铵浸出液；
(4)浸出液稀释：在钨酸铵浸出液中加入300-600mL的稀释溶液得到稀释后的钨酸铵浸出液；
(5)浸出液蒸发结晶：将稀释后的溶液置于恒温的水浴锅中蒸发，并同时用pH调节剂调节溶液pH，蒸发3h至浸出液达到一定浓度，放料冷却结晶得到粗仲钨酸铵。
2.根据权利要求1所述的粗仲钨酸铵晶体的制备工艺，其特征在于，所述步骤(1)钨酸铵浸出条件为：温度为100-200℃，压力为0.5-1.5MPa，搅拌速度为1200r/min。
3.根据权利要求1所述的粗仲钨酸铵晶体的制备工艺，其特征在于，所述步骤(1)中添加剂为50ml盐酸和0.45mL磷酸混合物。
4.根据权利要求1所述的粗仲钨酸铵晶体的制备工艺，其特征在于，所述步骤(2)中采用的阴离子交换树脂为强碱性阴离子交换树脂。
5.根据权利要求1所述的粗仲钨酸铵晶体的制备工艺，其特征在于，所述步骤(3)中温度为65℃，pH为8.5。
6.根据权利要求1所述的粗仲钨酸铵晶体的制备工艺，其特征在于，所述步骤(3)稀释溶液为20％的氨水溶液。
7.根据权利要求1所述的粗仲钨酸铵晶体的制备工艺，其特征在于，所述步骤(5)恒温水浴锅温度为65℃，蒸发过程中pH调节剂为盐酸，浓度为1g/mL。
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- 彭映林;马亚赟;郑雅杰 - 湖南城市学院
- 2015-11-16 - 2018-08-24 - C22B3/12
- 一种氧化碱浸分离硒碲富集贵金属的方法，本发明采用氧化碱浸法从含硒碲贵金属物料中直接浸出硒碲得到含硒碲的溶液，分离回收硒碲的同时富集贵金属金铂钯。将碱性溶液倒入反应器中，启动搅拌，再加入含硒碲贵金属物料，升温并达到一定温度后缓慢添加氧化剂进行浸出反应，反应结束后，固液分离得到碱浸后渣和碱性浸出液。碱浸后渣用酸性溶液浸出，固液分离后得到贵金属精矿和酸性浸出液。将碱性浸出液和酸性浸出液混合后回收硒碲。通过该方法实现了硒碲与贵金属的分离，起到富集贵金属的作用，并使硒碲得到回收，该方法工艺流程简单，操作方便，处理成本低，具有很好的经济和环境效益。
- 一种含砷、含锑难处理金矿的梯级回收方法-201510507470.1
- 王云;孙留根;黄海辉;常耀超;靳冉公 - 北京矿冶研究总院
- 2015-08-18 - 2018-08-14 - C22B3/12
- 一种含砷、含锑难处理金矿的梯级回收方法，涉及一种难处理金矿锑、砷、金分离提取的方法。其特征在于其回收过程的步骤包括：(1)在碱性条件下，添加硫化钠，进行锑浸出；(2)将浸出液进行电积获得阴极锑液；(3)将浸出渣进行洗涤，洗涤后液添加浓硫酸沉锑；(4)将浸出渣进行焙烧脱砷、脱硫，使砷硫进入烟气，烟气激冷结晶回收三氧化二砷，收砷后烟气制酸；(5)分离提取锑、砷、硫后的焙烧渣中的金银。本发明的方法专门针对含砷、含锑难处理金矿，有效解决了砷锑对贵金属回收率的影响，采用选择性浸出解决砷锑难以分离的难题，不仅综合回收锑、砷、硫等有价元素，而且提高了金银回收率，该技术原料适应性强、工艺流程简短、能耗低。
- 一种碳质难处理金精矿氰化尾渣的再浸工艺-201611216677.4
- 陈勃伟;温建康;宋永胜;武彪;尚鹤;陈勇;李文娟;蔡镠璐;周成英;屈伟 - 北京有色金属研究总院
- 2016-12-23 - 2018-07-03 - C22B3/12
- 本发明公开了一种碳质难处理金精矿氰化尾渣的再浸工艺。该工艺具体为：将氰化尾渣调浆成液固比为2∶1～5∶1的溶液，向溶液中加入浸出剂和椰壳活性炭，进行加热浸出。本发明通过对碳质难处理金矿氰化尾渣的再浸，可降解有机碳，氧化包裹硫化物，将氰化尾渣中的金有效浸出，可将氰化尾渣中50％以上的金浸出，提高金精矿浸出率10％以上，从而实现氰化尾渣中金的资源化回收。
- 一种金银铜选矿添加剂及其生产方法和使用方法-201610932464.5
- 黄奇向;龙燕 - 黄奇向;龙燕
- 2016-10-24 - 2018-07-03 - C22B3/12
- 本发明公开了一种金银铜选矿添加剂及其生产方法，选矿添加剂由过氧化物、高碘酸盐、溴化钾、高溴酸盐、黄血盐、碳酸氢钠和氢氧化钠组成，生产方法是将过氧化物、高碘酸盐、高溴酸盐、氢氧化钠和碳酸氢钠加到加热反应釜中，调节温度在250‑500℃，待上述加入物全部变成熔融状态后，再投入溴化钾，加热到700‑750℃，等溴化钾熔融后，不加热，得混合液；将混合液置于模具中，待混合液冷却到150‑200℃时，加入黄血盐，搅拌均匀，得到混合物；最后将混合物冷却到常温，脱模，得到块状的金银铜选矿添加剂。该产品可广泛运用于贵金属矿山的生产。本发明产品比传统氰化物法、申请号为201010589648.9的产品和申请号为201110195752.4的产品这三者矿石粉浸出时间和高峰浸出时间缩短，降低生产成本。
- 一种锗硅分离方法-201510163645.1
- 李世平;倪常凯;陈磊;王志斌 - 贵州宏达环保科技有限公司
- 2015-04-08 - 2018-06-29 - C22B3/12
- 本发明涉及含锗硅原料中锗硅分离技术领域，尤其是一种锗硅分离方法，通过含锗硅物料的球磨以及采用氢氧化钠溶液在一定的温度环境下以及对液固比进行限制，使得含锗硅物料中的锗和硅均被浸出，进而破坏二氧化硅晶格对锗的包裹，再通过电解法电解分离锗硅浸出液，进而使得锗硅的分离率达到90％以上。
- 一种碱法分解独居石稀土矿的工艺及其设备-201510189443.4
- 李效平;王凯 - 永州市湘江稀土有限责任公司
- 2015-04-21 - 2018-06-22 - C22B3/12
- 本发明公开了一种碱法分解独居石稀土矿的工艺及其设备，碱法分解独居石稀土矿过程中，采用计量式螺旋加料机和流量计实现精确、自动添加独居石矿粉、固碱和碱液，进入多级反应槽后采用远红外加热方式对反应槽进行加热。采用固体烧碱和回收的烧碱料液配料加料，可实现碱液浓度的自动配制备，该工艺过程避免传统生产中批次配料产生的粉尘污染问题，同时反应过程在全封闭体系进行，也避免了放射性粉尘的污染问题；远红外加热方式加热面积大，可实现上、中、下分段控制釜内温度；加热方式安全可靠，使用寿命长，运行无噪音，比原导热油、蒸汽加热节约能耗30％‑50％。
- 一种降低钨酸钠溶液中硅含量的方法-201711363476.1
- 琚成新;梁卫东;陈利革;王跃飞;李晓玉;郑灿辉 - 洛阳栾川钼业集团股份有限公司
- 2017-12-18 - 2018-06-19 - C22B3/12
- 本发明所述的一种降低钨酸钠溶液中硅含量的方法，通过在苏打压煮白钨矿工序添加铝盐，硅以硅酸的形式随着压煮渣排出，为硅等杂质找到一个出口，减少在碱性萃取段的富集，起到了降低钨酸钠溶液中硅含量的作用，保证碱性萃取的正常运行，适合大范围的推广和应用。
- 一种从低温焙烧钼精矿中浸取钼的方法-201711439721.2
- 张永强;王萍;张帆;李攀;孙婷婷;潘雅静 - 燕山大学
- 2017-12-27 - 2018-05-29 - C22B3/12
- 一种从低温焙烧钼精矿中浸取钼的方法，其主要是在450‑550℃低温条件下焙烧钼含量为5‑45％的钼精矿，将450‑550℃条件下低温焙烧过的钼精矿加入氯酸钠水溶液与碳酸钠水溶液的混合溶液中，放入恒温磁力搅拌器中搅拌，设置温度为60‑80℃，搅拌时间为2‑4h，搅拌速度300‑500r/min；浸取结束后对悬浮液进行过滤，并对滤渣进行洗涤，合并滤液与洗液作为原料液准备进行后续的分离工序。本发明工艺简单易行、操作条件温和、提取效率高、不使用危害生态环境药品，钼的浸取率为95％以上。
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