[发明专利]一种负热膨胀材料的制备及其负热膨胀行为的调控方法

权利要求书

1.一种负热膨胀材料的制备方法，其特征在于包括：

S1,Mn₂N的制备：锰粉在高纯氮气氛中烧结，制备Mn₂N，表面处理，备用；

S2，Mn₄N的制备：锰粉在高纯氮气氛中烧结，制备Mn₄N，表面处理，备用；

S3，Mn₃ZnN的制备：将Mn₂N与锌粉混合，在高纯氮中烧结制备Mn₃ZnN，表面处理，备用；

S4，Mn₃SnN的制备：将Mn₂N与锡粉混合，在高纯氮中烧结制备Mn₃SnN，表面处理，备用；

S5，负热膨胀材料Mn₃(Mn_xZn_ySn_z)N的制备：将制备的Mn₄N、Mn₃ZnN和Mn₃SnN粉体混合，得到混合粉体；再将混合粉体放入模具中，在常温下，压成圆片；将压制好的圆片封入真空石英管中烧结，随炉冷却后，将烧结的圆片取出，得到负热膨胀材料Mn₃(Mn_xZn_ySn_z)N。

2.根据权利要求1所述的负热膨胀材料的制备方法，其特征在于，S1中，所述Mn₂N的粒径大小为75μm。

3.根据权利要求1所述的负热膨胀材料的制备方法，其特征在于，S1中，所述烧结温度为550-750℃，保温时间为20-50h。

4.根据权利要求1所述的负热膨胀材料的制备方法，其特征在于，S1中，所述Mn₂N表面处理具体为：除去表面绿色的MnO后，将Mn₂N球磨至粒径为2-20μm。

5.根据权利要求1所述的负热膨胀材料的制备方法，其特征在于，S2中，所述Mn₄N的粒径大小为75μm，其中烧结温度为500-800℃，保温时间为20-40h。

6.根据权利要求1所述的负热膨胀材料的制备方法，其特征在于，S2中，所述表面处理具体为：除去表面绿色的MnO后，将Mn₄N球磨至粒径为2-20μm，备用。

7.根据权利要求1所述的负热膨胀材料的制备方法，其特征在于，S3中，所述Mn₂N与锌粉以原子比Mn：Zn＝3:1的比例混合，烧结温度为550-850℃，保温时间为30-50h，所述表面处理具体为：除去表面绿色的MnO后，将Mn₃ZnN球磨至2-20μm，备用。

8.根据权利要求1所述的负热膨胀材料的制备方法，其特征在于，S4中，所述将Mn₂N与锡粉以原子比Mn：Sn＝3:1的比例混合，烧结温度为450-650℃，保温时间为20-30h，所述表面处理具体为：除去表面绿色的MnO后，将Mn₃SnN球磨至2-20μm，备用。

9.根据权利要求1所述的负热膨胀材料的制备方法，其特征在于，S5中，所述模具为不锈钢模具；烧结温度为700-850℃，保温20-60h。

10.一种权利要求1-9任一项所述负热膨胀材料Mn₃(Mn_xZn_ySn_z)N的负热膨胀行为的调控方法，其特征在于，将烧结的圆片Mn₃(Mn_xZn_ySn_z)N，真空球磨至粉体，将粉体放置石墨模具中，将模具放置在放电等离子烧结炉中烧结，即可；

所述方法还具有以下一种或多种特征：

-所述负热膨胀材料Mn₃(Mn_xZn_ySn_z)N真空球磨后的粉体粒径为2-20μm；

-所述放电等离子烧结的烧结温度为600-1000℃；

-所述放电等离子烧结的烧结时间为10-30min；

-所述放电等离子烧结的烧结压力为30-50MPa；

-所述负热膨胀材料Mn₃(Mn_xZn_ySn_z)N的负热膨胀行为变化的范围为-50-200℃。