[发明专利]一种小粒度乌地那非的制备方法在审
| 申请号： | 201811164775.7 | 申请日： | 2018-10-07 |
| 公开（公告）号： | CN109369651A | 公开（公告）日： | 2019-02-22 |
| 发明（设计）人： | 不公告发明人 | 申请（专利权）人： | 威海云睿信息科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D487/04 | 分类号： | C07D487/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 264205 山东省威*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 乌地那非 制备 小粒度 乙醇水溶液 流加 二甲基甲酰胺 粗品溶解 烘干 溶剂 过滤 | ||
1.一种小粒度乌地那非的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步 将乌地那非粗品溶解于N,N-二甲基甲酰胺中，过滤，制备浓度范围为0.06g/ml至0.20g/ml的乌地那非溶液；
第二步 第一步所得滤液降温至0至10℃，并维持，搅拌下流加第一步溶剂体积1.0-1.8倍的60%乙醇水溶液，搅拌速度为216-240转/分，流加乙醇水溶液的速度为7-10ml/分，流加完毕后，继续搅拌4-7小时；
第三步 过滤，用60%乙醇水溶液洗涤滤饼，50-60℃烘干。
2.根据权利要求1所述小粒度乌地那非的制备方法，其特征在于，第一步所得溶液浓度为0.10-0.18 g/ml。
3.根据权利要求1所述小粒度乌地那非的制备方法，其特征在于，第一步所得溶液浓度为0.10-0.18 g/ml。
4.根据权利要求1所述小粒度乌地那非的制备方法，其特征在于，第二步流加60%乙醇水溶液的体积为第一步N,N-二甲基甲酰胺体积的1.2-1.6倍。
5.根据权利要求1所述小粒度乌地那非的制备方法，其特征在于，第二步流加60%乙醇水溶液的体积为第一步N,N-二甲基甲酰胺体积的1.4倍。
6.根据权利要求1所述小粒度乌地那非的制备方法，其特征在于，第二步结晶温度为3℃至7℃。
7.根据权利要求1所述小粒度乌地那非的制备方法，其特征在于，第二步流加60%乙醇水溶液的速度为9ml/分。
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