[发明专利]一种碳纳米管/镍复合材料的制备方法和应用

权利要求书

1.碳纳米管/镍复合材料的制备方法，其特征在于，将醋酸镍溶液逐滴滴入溶解有对苯二甲酸的DMF中，搅拌后得到澄清的混合液，将混合液放入反应釜中，120℃下反应6个小时，冷却后取出，分别用DMF和乙醇离心洗涤，70℃下烘24h后得到绿色的镍基金属有机框架材料；所述醋酸镍与对苯二甲酸的摩尔比为1:2，溶解有对苯二甲酸的DMF中对苯二甲酸的浓度为0.1mol/L；依次利用碳化法和酸腐蚀法对镍基金属有机框架材料处理后制备得到碳纳米管/镍复合材料。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的碳化法是：将制得的镍基金属有机框架材料置于氧化铝瓷舟里，放入高温管式炉中，通入500scc纯度为99.99％的氮气，20min后，将氮气流速降至200scc，同时控制管式炉以5℃min^-1的速度升温至目标温度，在目标温度下保持8h后自然降温至室温，待炉子降至室温后，取出瓷舟，然后关闭气体。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的酸腐蚀法是：将取出瓷舟内的黑色粉末倒入热硝酸中，控制体系温度为80℃，搅拌1h后，离心分离，将得到的沉淀物再次倒入80℃的热硝酸中，继续搅拌；如此反复操作，直至硝酸上清液变为无色，最后离心分离得到黑色沉淀物，洗涤烘干后即得。

4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，将0.2496g的对苯二甲酸溶解在15mL的DMF中形成溶液A，取3mL 0.25M的醋酸镍溶液作为溶液B，然后将B溶液逐滴滴入A溶液中，室温下磁力搅拌1h后得到澄清的混合液，将混合液放入40mL的反应釜中，120℃下反应6个小时，冷却后取出，分别用DMF和乙醇离心洗涤三次，70℃下烘24h后得到绿色的镍基金属有机框架材料。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，将所得的金属有机框架材料平铺在5cm×3cm的长方形氧化铝瓷舟里，放入高温管式炉中，通入500scc纯度为99.99％的氮气，20min后，将氮气流速降至200scc，同时控制管式炉以5℃min^-1的速度升温至目标温度，在目标温度下保持8h后自然降温至室温，待炉子降至室温后，取出瓷舟，然后关闭气体。

6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，将取出瓷舟内的黑色粉末倒入2M热硝酸中，控制体系温度为80℃，搅拌1h后，离心分离，将得到的沉淀物再次倒入2M、80℃的热硝酸中，继续搅拌；如此反复操作，直至硝酸上清液变为无色，最后离心分离得到黑色沉淀物；然后对黑色沉淀物用蒸馏水反复洗涤至上清液的pH为7，最后一次离心分离得到黑色的沉淀物，将该物质在70℃烘箱中烘24h后得到黑色的产品。

7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述镍基金属有机框架材料在放入瓷舟之前还要进行预处理；具体步骤是将镍基金属有机框架材料在玛瑙研钵里研磨1h；所述管式炉中瓷舟里平铺的镍基金属有机框架材料的质量为5g。

8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述目标温度为600-800℃。

9.碳纳米管/镍复合材料，其特征在于，按照权利要求1-8任一所述方法制得。