[发明专利]一种三氟化钴颗粒化的制备方法

说明书

本发明涉及一种三氟化钴颗粒化的制备方法，属于氟化催化剂制备技术领域。其首先通过氯化钴、氯化锌、三氯化铝与烧碱反应，生成氢氧化物，将氢氧化物压制成颗粒后焙烧，得到氧化钴、氧化锌、氧化铝晶体的混合物，即氟化剂的前躯体；将所得氟化剂的前躯体先与无水氟化氢反应，再与氟气反应，最后制备得到三氟化钴颗粒。本发明通过制备很高的机械强度和稳定性氟化剂的前躯体，再制备三氟化钴颗粒，其能够解决氟化钴粉化的问题，从而有效提高了二氟化钴转化为三氟化钴、以及三氟化钴的氟化效率。

技术领域

本发明涉及一种三氟化钴颗粒化的制备方法，属于氟化催化剂制备技术领域。

背景技术

三氟化钴(化学式:CoF3)，室温下为不稳定的浅棕色易潮解固体，是很常用的氟化剂，用于有机氟化合物(尤其是全氟化合物)的制取。用三氟化钴氟化有机化合物时，首先用二氟化钴与氟气反应生成三氟化钴，然后引入有机反应物与三氟化钴反应。三氟化钴被还原后生成的二氟化钴可以循环使用。

目前三氟化钴的制备主要两种方法，一是由氯化钴与直接与氟气反应生成三氟化钴；二是氯化钴与氟化氢反应生成二氟化钴，二氟化钴进一步与氟气反应生成三氟化钴。反应方程式如下：

方法一2CoCl₂+3F₂→2CoF₃+2Cl₂

方法二CoCl₂+HF→CoF₂+2HCl 2CoF₂+F₂→2CoF₃

目前氟化反应器有两种，一是流化床反应器，或搅拌釜式反应器，由于此类设备都存在动密封的问题，存在很大的生产安全隐患，而且气相和固相粉末接触反应效率低，反应产生大量的热散热困难。二是固定床反应器，在氟化有机化合物时的三氟化钴颗粒，通常在二氟化钴加入少量的粘合剂，然后利用压片机压制成颗粒状，干燥焙烧后与氟气反应生成三氟化钴，此方法制成的颗粒在氟化生产过程中极易粉化，极大地增加了生产的难度，生产效率低下，成本很高。

发明内容

本发明的目的是克服上述不足之处，提供一种三氟化钴颗粒化的制备方法，其生产能耗低、环境污染小，生产设备为常用化工设备，安全可靠，容易操作控制。

本发明的技术方案，其将氧化钴、氧化锌、氧化铝晶体的混合物，在一定条件下与无水氟化氢反应，生成二氟化钴、氟化锌、氟化铝混合物，有效保证物质本身晶体的完整性。

一种三氟化钴颗粒化的制备方法，步骤如下：首先通过氯化钴、氯化锌、三氯化铝与烧碱反应，生成氢氧化物，将氢氧化物压制成颗粒后焙烧，得到氧化钴、氧化锌、氧化铝晶体的混合物，即氟化剂的前躯体；将所得氟化剂的前躯体先与无水氟化氢反应，再与氟气反应，最后制备得到三氟化钴颗粒。

二氟化钴、氟化锌、氟化铝混合物，在一定条件下通入氟气，将二氟化钴进一步氟化为三氟化钴。因氟化锌、氟化铝已经为最高价氟化盐，不与氟气反应，从而保持晶体状态，保证二氟化钴转化为三氟化钴，三氟化钴还原为二氟化钴的过程颗粒的完整性，不易粉化。

按重量份计，具体制备步骤如下：

(1)钴盐溶液的制备：在反应釜中投入氯化钴93-95份、三氯化铝3-5份和氯化锌1-3份，充分混合，随后加入去离子水500份，搅拌溶解形成钴盐溶液；

(2)反应：向步骤(1)所得钴盐溶液中泵入质量浓度为2％-12％的烧碱150-200份，在20-200r/min的转速下搅拌反应2-20min，静置沉淀；

(3)压滤造粒：通过输送泵将步骤(2)反应釜底部所得沉淀打入板框压滤机进行压滤，水洗后二次压滤，对所得滤饼进行干燥，随后在造粒机上造粒，目数为20-25；最后将所得颗粒在60-100℃下烘干10-40h，自然冷却；