[发明专利]一种三氟化钴颗粒化的制备方法

权利要求书

1.一种三氟化钴颗粒化的制备方法，其特征是步骤如下：首先通过氯化钴、氯化锌、三氯化铝与烧碱反应，生成氢氧化物，将氢氧化物压制成颗粒后焙烧，得到氧化钴、氧化锌、氧化铝晶体的混合物，即氟化剂的前躯体；将所得氟化剂的前躯体先与无水氟化氢反应，再与氟气反应，最后制备得到三氟化钴颗粒；

按重量份计，具体制备步骤如下：

（1）钴盐溶液的制备：在反应釜中投入氯化钴93-95份、三氯化铝3-5份和氯化锌1-3份，充分混合，随后加入去离子水500份，搅拌溶解形成钴盐溶液；

（2）反应：向步骤（1）所得钴盐溶液中泵入质量浓度为2%-12%的烧碱150-200份，在20-200r/min的转速下搅拌反应2-20min，静置沉淀；

（3）压滤造粒：通过输送泵将步骤（2）反应釜底部所得沉淀打入板框压滤机进行压滤，水洗后二次压滤，对所得滤饼进行干燥，随后在造粒机上造粒，目数为20-25；最后将所得颗粒在60-100℃下烘干10-40h，自然冷却；

（4）压片焙烧：将步骤（3）所得颗粒进行压片，使得颗粒强度为20-40N；将压片后的颗粒在300-400℃下焙烧6-8h，焙烧时用氮气进行保护，氮气通入量10Nm³/h，得到氟化剂前躯体；

（5）第一次氟化：将步骤（4）所得氟化剂前躯体均匀装填到固定床反应器的列管，然后向反应器中通入18-20Nm³/h氮气，将反应器的温度升至150-200℃进行干燥，升温速率为2-8℃/h；在200℃下以2-5kg/h的流速通 HF氟化，氮气量保持在18-20 Nm³/h，氟化时间为180-200h；随后保持4-5kg/h的HF流速、5-10Nm³/h的氮气流速，以3-5℃/h的升温速率逐步升高反应器的氟化温度，在280-300℃下保持氟化24-48h；

（6）第二次氟化：将氮气量保持在10-12 Nm³/h，温度控制在200-250℃，随后通入1.5-2.5Nm³/h的氟气开始二次氟化，氟化时间为90-100h，即得到三氟化钴颗粒。

2.如权利要求1所述三氟化钴颗粒化的制备方法，其特征是：制备所得三氟化钴颗粒氟化有机物后得到二氟化钴，随后重复步骤（6），继续制备得到三氟化钴颗粒后再利用。