[发明专利]三甲基胂的制备方法

说明书

本发明提供了一种三甲基胂的制备方法。该制备方法包括以下步骤：将包括砷化钙与碘甲烷的原料在含水量小于100ppm且真空环境下混合反应，得到三甲基胂。本发明避免了纯化方面的除水的困难，解决了生产的三甲基胂含水问题；本发明通过采用砷化钙与碘甲烷反应，还能够有效解决现有技术中三甲基胂生产工艺中存在三甲基胂发生不彻底的问题。优选地，为了进一步解决现有技术中三甲基胂的生产过程产生大量含砷废液的问题，本发明采用特定的有机溶剂，并采用蒸馏法将有机溶剂回收利用，极大地减少了含砷废液的产生。因此，采用本发明提供的上述制备方法解决了传统方法反应不彻底、含砷废液对环境造成破坏等存在的问题，有利于实现规模化生产。

技术领域

本发明涉及有机合成技术领域，具体而言，涉及一种三甲基胂的制备方法。

背景技术

目前含砷半导体都是采用砷烷生产的，砷烷毒性巨大，且为气体，泄漏风险大，破坏性巨大，三甲基胂常温下为液体，毒性相对砷烷来说，小很多，因此三甲基胂代替砷烷将会极大降低安全风险，更加有利于含砷半导体的长足发展。

三甲基胂是一种分子式为(CH₃)₃As)的有机砷化合物，熔点-87.3℃，沸点51℃，常温下为液体，具有类似大蒜的气味。

传统三甲基胂的制备方法通常是采用三氧化二砷与三甲基铝反应。然而，上述方法中水的用量大，反应不彻底，易产生大量危险废液，对环境破坏大。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种三甲基胂的制备方法，以解决现有技术三甲基胂的制备方法产生的含砷废液对环境造成破坏的问题。

为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种三甲基胂的制备方法，包括以下步骤：将包括砷化钙与碘甲烷的原料在含水量小于100ppm且真空环境下混合反应，得到三甲基胂。

进一步地，原料还包括不含有活泼氢的且沸点为40～80℃的有机溶剂。

进一步地，有机溶剂的含水量小于100ppm，且有机溶剂中不含有空气。

进一步地，制备方法包括以下步骤：S1，将砷化钙与有机溶剂在真空环境下混合，以得到混合溶液；S2，将碘甲烷滴加至混合溶液中搅拌，并使砷化钙与碘甲烷在20～80℃反应，得到三甲基胂。

进一步地，步骤S1中真空环境的真空度为10～50pa；优选砷化钙与有机溶剂的摩尔比为 1:5～10。

进一步地，砷化钙与碘甲烷的摩尔比为1:6.5～9；在步骤S2中，优选在20～40℃的温度下将碘甲烷加到混合溶液中；优选砷化钙与碘甲烷的反应温度为20～50℃；优选搅拌速率为 60～80r/min。

进一步地，在步骤S2之后，制备方法还包括以下步骤：S3，对三甲基胂和有机溶剂进行冷凝，优选冷凝的温度为0～20℃。

进一步地，步骤S3还包括将冷凝后的有机溶剂和三甲基胂进行回流的步骤。

进一步地，在步骤S3之后，制备方法还包括：将三甲基胂在70～100℃的温度下加热并回收。

进一步地，在步骤S3之后，制备方法还包括：对有机溶剂真空加热以使有机溶剂蒸发，优选真空加热的温度为70～100℃，真空加热的真空度为1～10kpa。