[发明专利]三甲基胂的制备方法有效
| 申请号： | 201811126784.7 | 申请日： | 2018-09-26 |
| 公开（公告）号： | CN110950911B | 公开（公告）日： | 2021-10-08 |
| 发明（设计）人： | 宁红锋;赵青松 | 申请（专利权）人： | 紫石能源有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/72 | 分类号： | C07F9/72 |
| 代理公司： | 北京东灵通专利代理事务所(普通合伙) 61242 | 代理人： | 王荣 |
| 地址： | 102208 北京市昌平区*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲基 制备 方法 | ||
1.一种三甲基胂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将包括砷化钙与碘甲烷的原料在含水量小于100ppm的真空环境下混合反应，得到所述三甲基胂，
所述原料还包括不含有活泼氢的且沸点为40~80℃的有机溶剂，
所述制备方法包括以下步骤：
S1，将所述砷化钙与所述有机溶剂在真空环境下混合，以得到混合溶液；
S2，将所述碘甲烷滴加至所述混合溶液中搅拌，并使所述砷化钙与所述碘甲烷在20~80℃反应，得到所述三甲基胂，
所述步骤S1中所述真空环境的真空度为10~50pa。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂的含水量小于100ppm，且所述有机溶剂中不含有空气。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述砷化钙与所述有机溶剂的摩尔比为1:5~10。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述砷化钙与所述碘甲烷的摩尔比为1:6.5~9。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤S2中，在20～40℃的温度下将所述碘甲烷加到所述混合溶液中。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述砷化钙与所述碘甲烷的反应温度为20~50℃。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述搅拌速率为60~80r/min。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤S2之后，所述制备方法还包括以下步骤：
S3，对所述三甲基胂和所述有机溶剂进行冷凝。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述冷凝的温度为0~20℃。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3还包括将冷凝后的所述有机溶剂和所述三甲基胂进行回流的步骤。
11.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤S3之后，所述制备方法还包括：将所述三甲基胂在70~100℃的温度下加热并回收。
12.根据权利要求3至10中任一项所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤S3之后，所述制备方法还包括：对所述有机溶剂真空加热以使所述有机溶剂蒸发。
13.根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于，所述真空加热的温度为70~100℃，所述真空加热的真空度为1~10kpa。
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