[发明专利]一种杀菌剂中嘧霉胺吸附材料、制备方法及其应用

说明书

本发明公开了一种杀菌剂中嘧霉胺吸附材料、制备方法及其应用，所述的方法具体是：包括将N‑丁基吡啶氯盐、碳酸钠和聚丙烯酰胺‑六亚甲基四胺接枝螯合凝胶混合后灼烧得到；所述灼烧的温度为120℃；N‑丁基吡啶氯盐、碳酸钠和聚丙烯酰胺‑六亚甲基四胺接枝螯合凝胶的质量比为2：6：2。本发明制备该吸附材料方法快速便捷，制备时采用特殊离子液体、盐和接枝螯合凝胶，所制得的吸附材料具有很高的靶向性和捕集效率，该方法对杀菌剂中嘧霉胺的渗透率可达99.2％。具有线性范围宽，检出限低，相对标准偏差较小，能满足国家对于杀菌剂中嘧霉胺的检出要求。

技术领域

本发明属于环境科学与工程领域，具体涉及一种杀菌剂中嘧霉胺吸附材料、制备方法及其应用。

背景技术

嘧霉胺为新型杀菌剂，属苯胺基嘧啶类。为当前防治灰霉病活性最高的杀菌剂。其作用机理独特，通过抑制病菌浸染酶的产生从而阻止病菌的侵染并杀死病菌。作用机理独特，对常用的非苯胺基嘧啶类(苯并咪唑类及氨基甲酸脂类)杀菌剂已产生抗药性的灰霉病菌有效。同时具有内吸传导和熏蒸作用，施药后迅速达到植株的花、幼果等喷雾无法达到的部位杀死病菌，药效更快、更稳定。对温度不敏感，在相对较低的温度下施用不影响药效。

目前国内外对于嘧霉胺的检测方法主要有薄层色谱法(TLC)、酶联免疫法(ELSA)，免疫亲和柱-HPLC法以及液相色谱串联质谱法等。TLC法操作较复杂，提取过程中所需的有机溶剂较多，易污染环境，对人体有较大危害，且灵敏度和特异性不高。ELSA法虽然灵敏度较高，但假阳性率也较高，因而仅适合快速筛选。目前免疫亲和柱-HPLC法用于检测嘧霉胺比较常见，免疫亲和柱特异性高，HPLC法定量准确、灵敏度高，但缺点是价格昂贵，储存、运输条件要求高，且HPLC法不是最终的确证方法。液相色谱-串联质谱法的应用越来越广泛，其在抗基质干扰能力、准确定性以及灵敏度方面具有较强的优势，但仍然存在价格昂贵，储存、运输条件要求高的问题。

现有技术中对嘧霉胺的吸附的吸附方法主要有添加黑碳(BC450)土壤对嘧霉胺进行吸附，操作简单，但存在对嘧霉胺的吸附率低、价格昂贵的问题。

离子液体双水相作为近几年来出现的一种新型绿色分离体系，其本身具有毒性小，不可燃、不挥发、不易氧化等性质。到目前为止，关于离子液体双水相体系作为渗透体系的数据资料还较为缺乏，同时，关于离子液体渗透嘧霉胺还没见报道，因此对该体系的研究具有深远的影响。

发明内容

针对现有的嘧霉胺渗透方法中存在渗透时间长、设备昂贵、操作复杂、渗透率低等缺点，本发明的目的在于提供一种杀菌剂中嘧霉胺吸附材料、制备方法及其应用。该材料可以捕获嘧霉胺。

为了实现上述任务，本发明采取如下的技术解决方案：

一种杀菌剂中嘧霉胺吸附材料的制备方法，包括将N-丁基吡啶氯盐、碳酸钠和聚丙烯酰胺-六亚甲基四胺接枝螯合凝胶混合后灼烧得到；

所述灼烧的温度为120℃；

N-丁基吡啶氯盐、碳酸钠和聚丙烯酰胺-六亚甲基四胺接枝螯合凝胶的质量比为2：6：2。

可选的，所述灼烧的时间为2h，灼烧后得到粉末状颗粒物；

然后将粉末状颗粒物经真空干燥后得到所述的杀菌剂中嘧霉胺吸附材料。

可选的，所述的真空干燥的温度为20～40℃，真空干燥的时间为24～48h。

可选的，所述的方法具体是：将碳酸钠与N-丁基吡啶氯盐混合得到双水相萃取体系，再在双水相萃取体系中加入聚丙烯酰胺-六亚甲基四胺接枝螯合凝胶得到凝胶混合物，凝胶混合物灼烧得到粉末状颗粒物；

然后将粉末状颗粒物经真空干燥后得到所述的杀菌剂中嘧霉胺吸附材料。

一种杀菌剂中嘧霉胺吸附材料，该吸附材料采用本发明所述的制备方法制备得到。