[发明专利]2;5-吡嗪二羧酸的纯化方法及所制得的2;5-吡嗪二羧酸在审
| 申请号: | 201811104411.X | 申请日: | 2018-09-21 |
| 公开(公告)号: | CN109134389A | 公开(公告)日: | 2019-01-04 |
| 发明(设计)人: | 吴贲华;高国忠;袁厚呈;黄浩;李海涛;张素梅 | 申请(专利权)人: | 江苏铁锚玻璃股份有限公司 |
| 主分类号: | C07D241/24 | 分类号: | C07D241/24 |
| 代理公司: | 北京国昊天诚知识产权代理有限公司 11315 | 代理人: | 南霆 |
| 地址: | 226600 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 二羧酸 吡嗪 混合溶液 式( 1 ) 清洗 烧杯 盐酸 混合溶液静置 氢氧化铵溶液 混合溶液中 完全溶解 层析柱 丙酮 称取 沉淀 过滤 盛装 残留 | ||
一种2,5‑吡嗪二羧酸的纯化方法,包含:称取2,5‑吡嗪二羧酸,并置于烧杯中、用氢氧化铵溶液加入盛装有2,5‑吡嗪二羧酸的烧杯内,使得2,5‑吡嗪二羧酸完全溶解,以得到第一混合溶液、将第一混合溶液经过层析柱进行分离,以得到第二混合溶液、对第二混合溶液添加盐酸形成第三混合溶液,并使其pH值为1、对第三混合溶液静置,使得第三混合溶液中的沉淀物开始产生沉淀、对第三混合溶液进行过滤,将沉淀物由第三混合溶液分离出来、对沉淀物进行清洗,以除去残留在沉淀物上的盐酸以及利用丙酮对沉淀物进行清洗,并对清洗后的沉淀物进行干燥,以得到纯化后的2,5‑吡嗪二羧酸。一种利用纯化方法所纯化的2,5‑吡嗪二羧酸,具有如式(1)所示结构的通式:
技术领域
本发明是涉及一种2,5-吡嗪二羧酸的纯化方法,特别是有关于医药中间体或是科学类研究的试剂的纯化方法。
背景技术
2,5-吡嗪二羧酸(PYRAZINE-2,5-DICARBOXYLIC ACID)都用来做为医药中间体或是用于科学研究的试剂,目前由市面上购买的2,5-吡嗪二羧酸粗产品含杂质较多,其产品多呈黄色或是褐色,且晶体的颗粒大小不均匀。然而,无论是合成药品或是做为科学研究的试剂都需要质量佳的原料或是试剂,才能够提高研究结果的精确度或是药品的纯度甚至于唯持药品的药性,因此,对于目前市售的2,5-吡嗪二羧酸含有太多杂质的缺陷极须要寻找合适的方式来解决。
发明内容
本发明的主要目的在于公开一种对于市售的2,5-吡嗪二羧酸(PYRAZINE-2,5-DICARBOXYLIC ACID)的纯化方法,利用层析法以去除2,5-吡嗪二羧酸内所含的杂质,提高2,5-吡嗪二羧酸的纯度,解决了现有技术中,2,5-吡嗪二羧酸含有杂质的问题。
本发明的另一目的在于对于市售的2,5-吡嗪二羧酸进行纯化,以控制2,5-吡嗪二羧酸的晶体尺寸大小,解决了现有技术中,2,5-吡嗪二羧酸的晶体大小粒径偏大的问题。
本发明的再一目的在于经过本发明所公开的纯化方法所得到的2,5-吡嗪二羧酸,做为涂布液的原料来源,其优点在于可以具有高度的透光度,因此可以做为大型窗户,且在可视光线领域人为调控透光度还可以阻隔99%以上的紫外线,延缓家具或是纤维产品的褪色时间,并且对近红外线领域的反射特性对室内能源节约在30%以上。
本发明的又一目的在于经过本发明所公开的纯化方法所得到的2,5-吡嗪二羧酸,因其可以阻挡紫外线、调节可视光线透光度、反射红外线等特性,可用于各种交通工具的天窗。尤其是汽车天窗,对可视光线的透光度调节范围在2-40%,对太阳热具有有效的阻挡特性,给车内驾驶人员营造愉悦的驾驶环境。
根据上述目的,本发明公开一种2,5-吡嗪二羧酸的纯化方法,包含:称取1000g的2,5-吡嗪二羧酸,并置于烧杯中、用氢氧化铵(NH4OH)溶液加入盛装有2,5-吡嗪二羧酸的烧杯内,直至2,5-吡嗪二羧酸完全溶解于氢氧化铵溶液,以得到第一混合溶液、将第一混合溶液经过层析柱进行分离,以得到第二混合溶液、对第二混合溶液添加盐酸以形成第三混合溶液,盐酸添加直至第三混合溶液的pH值为1,并同时对第三混合溶液进行搅拌、对第三混合溶液静置,使得第三混合溶液中的沉淀物开始产生沉淀、对第三混合溶液进行过滤,将沉淀物由第三混合溶液分离出来、利用第一洗净溶液对沉淀物进行清洗,以除去残留在沉淀物上的盐酸以及利用第二洗净溶液对沉淀物进行清洗,并对清洗后的沉淀物进行干燥,以得到纯化的2,5-吡嗪二羧酸。
根据以上所述,本发明利用层析法将杂质由2,5-吡嗪二羧酸中做初步的分离,再利用盐酸对残留的杂质酸洗去除,藉由本发明所公开的纯化方式可以得到纯度较高的2,5-吡嗪二羧酸,做为医药的中间体可以提高合成的药品的纯度及可靠度,做为科研单位用于研究实验的试剂,可以提高实验数据的准确性,解决了现有技术中,含有杂质的2,5-吡嗪二羧酸所产生的缺陷。
附图说明
图1是根据本发明所揭露的技术,表示2,5-吡嗪二羧酸纯化方法的步骤流程图。
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