[发明专利]2;5-吡嗪二羧酸的纯化方法及所制得的2;5-吡嗪二羧酸在审
| 申请号： | 201811104411.X | 申请日： | 2018-09-21 |
| 公开（公告）号： | CN109134389A | 公开（公告）日： | 2019-01-04 |
| 发明（设计）人： | 吴贲华;高国忠;袁厚呈;黄浩;李海涛;张素梅 | 申请（专利权）人： | 江苏铁锚玻璃股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D241/24 | 分类号： | C07D241/24 |
| 代理公司： | 北京国昊天诚知识产权代理有限公司 11315 | 代理人： | 南霆 |
| 地址： | 226600 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二羧酸 吡嗪 混合溶液 式( 1 ) 清洗 烧杯 盐酸 混合溶液静置 氢氧化铵溶液 混合溶液中 完全溶解 层析柱 丙酮 称取 沉淀 过滤 盛装 残留 | ||
1.一种2,5-吡嗪二羧酸的纯化方法，其特征在于，所述2,5-吡嗪二羧酸的纯化方法包括以下步骤:
(1)称取1000g的2,5-吡嗪二羧酸，并置于烧杯中；
(2)用氢氧化铵(NH4OH)溶液加入盛装有所述2,5-吡嗪二羧酸的所述烧杯内，直至所述2,5-吡嗪二羧酸完全溶解于所述氢氧化铵溶液，以得到第一混合溶液；
(3)将所述第一混合溶液经过层析柱进行分离，以得到第二混合溶液；
(4)对所述第二混合溶液添加盐酸以形成第三混合溶液，所述盐酸添加直至所述第三混合溶液的pH值为1，并同时对所述第三混合溶液进行搅拌；
(5)对所述第三混合溶液静置，使得所述第三混合溶液中的沉淀物开始产生沉淀；
(6)对所述第三混合溶液进行过滤，将所述沉淀物由所述第三混合溶液分离出来；
(7)利用第一洗净溶液对所述沉淀物进行清洗，以除去残留在所述沉淀物上的所述盐酸；以及
(8)利用第二洗净溶液对所述沉淀物进行清洗，并对清洗后的所述沉淀物进行干燥，以得到纯化的所述2,5-吡嗪二羧酸。
2.如权利要求1所述的2,5-吡嗪二羧酸的纯化方法，其特征在于，所述层析柱的固定相可以是活性炭。
3.如权利要求1所述的2,5-吡嗪二羧酸的纯化方法，其特征在于，所述层析柱的流动相可以是所述第一混合溶液。
4.如权利要求3所述的2,5-吡嗪二羧酸的纯化方法，其特征在于，所述层析柱的所述流动相的流速为10-20cc/min。
5.如权利要求1所述的2,5-吡嗪二羧酸的纯化方法，其特征在于，所述第三混合溶液的静置时间为10-15小时。
6.如权利要求1所述的2,5-吡嗪二羧酸的纯化方法，其特征在于，所述第一洗净溶液为蒸馏水。
7.如权利要求1所述的2,5-吡嗪二羧酸的纯化方法，其特征在于，所述第二洗净溶液为丙酮。
8.如权利要求1所述的2,5-吡嗪二羧酸的纯化方法，其特征在于，利用所述第二洗净溶液对所述沉淀物进行清洗次数为2-6次。
9.如权利要求1所述的2,5-吡嗪二羧酸的纯化方法，其特征在于，于步骤(7)利用所述第二洗净溶液对所述沉淀物之后及步骤(8)之间更包含将洗净后的所述沉淀物予以静置让所述第二洗净溶液挥发而移除。
10.一种利用如权利要求1-9所述的2,5-吡嗪二羧酸的纯化方法所制备的2,5-吡嗪二羧酸，具有如式(1)所示结构的通式:
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