[发明专利]一种牛奶中双烯雌酚的吸附材料、制备方法及其应用

说明书

本发明公开了一种牛奶中双烯雌酚的吸附材料、制备方法及其应用。所述的方法具体是：包括将1‑甲基‑3‑丁基咪唑氯盐、硫酸铵和聚丙烯酰胺‑乙醇胺接枝螯合凝胶混合后灼烧得到；所述灼烧的温度为120～150℃；1‑甲基‑3‑丁基咪唑氯盐、硫酸铵和聚丙烯酰胺‑乙醇胺接枝螯合凝胶的质量比为1:7:2。本发明制备该吸附材料方法快速便捷，制备时采用特殊离子液体、盐和接枝螯合凝胶，所制得的吸附材料具有很高的靶向性和捕集效率，该方法对牛奶中双烯雌酚的渗透率可达99.5％。具有线性范围宽，检出限低，相对标准偏差较小，能满足国家对于牛奶中双烯雌酚的检出要求。

技术领域

本发明属于材料学领域，具体涉及一种牛奶中双烯雌酚的吸附材料、制备方法及其应用。

背景技术

双烯雌酚是合成雌激素的化合物，雌激素可应用于治疗绝经期综合征、功能性子宫出血及乳房胀痛等疾病，因此简便、高效的测定双烯雌酚的含量具有很高的实用价值。

目前市场中测定双烯雌酚含量的方法有气相色谱法，气相色谱法是一种在有机化学中对易于挥发而不发生分解的化合物进行分离与分析的色谱技术。其在抗基质干扰能力、准确定性以及灵敏度方面具有较强的优势，但仍然存在价格昂贵，储存、运输条件要求高的问题。

目前吸附牛奶中双烯雌酚目前己烯雌酚的吸附材料为石墨烯/Fe3O4磁性纳米材料(G/Fe3O4),以此作为吸附剂,建立了分散固相萃取环境水样中己烯雌酚的新方法。但是这种方法比较繁琐、对设备要求高，价格昂贵。

离子液体具有挥发、不可燃、导电性强、室温下粘度大的特点对许多无机盐和有机物有良好的溶解性，在电化学、有机合成、催化、分离等领域被广泛的应用。离子液体具有其独特的理化性能，非常适合于用作分离提纯的溶剂。在此方面已有大量的报道，如利用离子液体从发酵液中提取回收丁醇；利用超临界CO2从离子液体中提取非挥发性有机物等等。我国化学工作者邓友全等在此方面也有一定的研究。他们首次将离子液体应用到固-固分离领域中，以[BMIM]PF6作为分离牛黄酸和硫酸钠固体混合物的浸取剂，有效地分离了牛黄酸，回收率高于97％，此方法具有很大的应用价值。到目前为止，关于离子液体双水相体系作为渗透体系的数据资料还较为缺乏，同时，关于离子液体渗透双烯雌酚还没见报道，因此对该体系的研究具有深远的影响。

发明内容

针对现有的双烯雌酚渗透方法中存在渗透时间长、设备昂贵、操作复杂、渗透率低等缺点，本发明的目的在于提供一种牛奶中双烯雌酚的吸附材料、制备方法及其应用。该材料可以捕获双烯雌酚。

为了实现上述任务，本发明采取如下的技术解决方案：

一种牛奶中双烯雌酚的吸附材料的制备方法，包括将1-甲基-3-丁基咪唑氯盐、硫酸铵和聚丙烯酰胺-乙醇胺接枝螯合凝胶混合后灼烧得到；

所述灼烧的温度为120～150℃；

1-甲基-3-丁基咪唑氯盐、硫酸铵和聚丙烯酰胺-乙醇胺接枝螯合凝胶的质量比为1:7:2。

可选的，所述灼烧的时间为2h，灼烧后得到粉末状颗粒物；

然后将粉末状颗粒物经真空干燥后得到所述的牛奶中双烯雌酚的吸附材料。

可选的，所述的真空干燥的温度为20～40℃，真空干燥的时间为24～48h。

可选的，所述的方法具体是：将硫酸铵与1-甲基-3-丁基咪唑氯盐混合得到双水相萃取体系，再在双水相萃取体系中加入聚丙烯酰胺-乙醇胺接枝螯合凝胶得到凝胶混合物，凝胶混合物灼烧得到粉末状颗粒物；

然后将粉末状颗粒物经真空干燥后得到所述的牛奶中双烯雌酚的吸附材料。

一种牛奶中双烯雌酚的吸附材料，该捕获材料采用本发明所述的制备方法制备得到。

本发明所述的牛奶中双烯雌酚的吸附材料用于吸附牛奶中双烯雌酚的的应用。