[发明专利]水相中苯基酚酸催化分子氧氧化合成具有S-S键的二硫化合物的方法有效
| 申请号: | 201811093367.7 | 申请日: | 2018-09-19 |
| 公开(公告)号: | CN109180545B | 公开(公告)日: | 2020-07-03 |
| 发明(设计)人: | 杨贯羽;宋丽娟 | 申请(专利权)人: | 郑州大学 |
| 主分类号: | C07C319/24 | 分类号: | C07C319/24;C07D213/71;C07D333/34;C07C323/33;C07C321/28;C07C323/09;C07C323/62;C07C323/20;C07C321/14;C07C321/22;C07B45/00 |
| 代理公司: | 郑州优盾知识产权代理有限公司 41125 | 代理人: | 郑园;王红培 |
| 地址: | 450001 河南*** | 国省代码: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 相中 苯基 催化 分子 氧化 合成 具有 硫化 方法 | ||
1.一种水相中苯基酚酸催化分子氧氧化合成具有S-S键的二硫化合物的方法,其特征在于:以苯基酚酸为催化剂,金属盐为助催化剂,在氧气或空气环境中,使巯基化合物在水相中于压力0.01-1.00 MPa、温度40-120℃、碱0.1-20当量的条件下反应1-30h,生成具有S-S键的二硫化合物;
所述苯基酚酸的苯环上含羧基1-2个、羟基1-4个;其中金属盐的金属为W、Cu、Fe、Co、Mn中的任意一种,酸根离子为醋酸根、碳酸根、盐酸根、硫酸根中的任意一种。
2.如权利要求1所述的水相中苯基酚酸催化分子氧氧化合成具有S-S键的二硫化合物的方法,其特征在于:所述催化剂为苯基酚酸化合物中的一种或两种以上任意组合。
3.如权利要求1所述的水相中苯基酚酸催化分子氧氧化合成具有S-S键的二硫化合物的方法,其特征在于:所述金属盐为其中一种或两种以上任意组合。
4.如权利要求1所述的水相中苯基酚酸催化分子氧氧化合成具有S-S键的二硫化合物的方法,其特征在于:所述碱为NaOH、Na2CO3、NaHCO3、KOH、K2CO3或KHCO3中的任意一种。
5.如权利要求1所述的水相中苯基酚酸催化分子氧氧化合成具有S-S键的二硫化合物的方法,其特征在于:所述巯基化合物为芳基硫酚、杂环硫酚中的任意一种。
6.如权利要求1所述的水相中苯基酚酸催化分子氧氧化合成具有S-S键的二硫化合物的方法,其特征在于:所述催化剂的用量为巯基化合物物质的量的0.01-10%,所述助催化剂的用量为巯基化合物物质的量的0.01-10%,所述水的用量为巯基化合物质量的2-60倍。
7. 如权利要求1所述的水相中苯基酚酸催化分子氧氧化合成具有S-S键的二硫化合物的方法,其特征在于:所述反应氧气分压为0.05-0.4 MPa、温度为50-100℃、反应时间为2-18h,碱0.1-10当量。
8.如权利要求6所述的水相中苯基酚酸催化分子氧氧化合成具有S-S键的二硫化合物的方法,其特征在于:所述催化剂的用量为巯基化合物物质的量的0.03-5%,所述助催化剂的用量为巯基化合物物质的量的0.03-5%,水的用量为巯基化合物质量的10-40倍。
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