[发明专利]一种低压掺杂制备钒酸铋的方法在审

专利信息
申请号: 201811088000.6 申请日: 2018-09-18
公开(公告)号: CN109264782A 公开(公告)日: 2019-01-25
发明(设计)人: 朱文平;李仲伦;谢大鹏 申请(专利权)人: 湖南柿竹园有色金属有限责任公司
主分类号: C01G31/00 分类号: C01G31/00;B82Y40/00
代理公司: 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 代理人: 赵娟
地址: 423000 湖南*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 钒酸铋 偏钒酸铵 氢氧化钠 前驱体 移入 制备 洗涤 配制 掺杂 反应副产物 充分混合 低压反应 二次搅拌 废液处理 规模生产 结构科学 晶体表面 强烈搅拌 溶液混合 一次搅拌 低成本 反应釜 混合釜 搅拌桶 浓硝酸 硝酸铋 产率 附着 选料 能耗
【权利要求书】:

1.一种低压掺杂制备钒酸铋的方法,其特征在于:包括如下步骤:

S1、选料:选取偏钒酸铵和硝酸铋,根据制备需要选取其它化合物;

S2、一次配制:称量偏钒酸铵固体,加入蒸馏水,配制成偏钒酸铵溶液;

S3、一次搅拌:将步骤2中所得溶液内加入氢氧化钠进行强烈搅拌,得到混合均匀的第一溶液;

S4、二次配制:向混合釜内加入硝酸铋固体,加入浓硝酸溶解,得到第二溶液;

S5、二次搅拌:将步骤3中所得的第一溶液与步骤4中的溶液混合,使用氢氧化钠调节溶液PH,保温搅拌,得到前驱体;

S6、低压反应:将步骤5中所得溶液加入反应釜内进行低压反应,得到钒酸铋晶体;

S7、洗涤:将步骤6中得到的钒酸铋晶体使用蒸馏水进行洗涤,随后使用乙醇进行洗涤;

S8、干燥:将洗涤后的钒酸铋晶体放置在烘干机内进行干燥,即可制备出钒酸铋纳米材料;

S9、废液处理:将反应釜中的废液进行筛选,除去其中固体杂质,对剩余废液进行氧化处理后排出。

2.根据权利要求1所述的一种低压掺杂制备钒酸铋的方法,其特征在于:所述步骤S1中,偏钒酸铵和硝酸铋选料后,会通过振动筛对偏钒酸铵和硝酸铋进行筛选,除去其中杂质,所述筛网的孔径为50目。

3.根据权利要求1所述的一种低压掺杂制备钒酸铋的方法,其特征在于:所述步骤S2中,将偏钒酸铵固体加入混合釜内,加入蒸馏水,配制成1mol/L的偏钒酸铵溶液。

4.根据权利要求1所述的一种低压掺杂制备钒酸铋的方法,其特征在于:所述步骤S3中,将配置成的1mol/L偏钒酸铵溶液放入搅拌桶内,加入钒元素2-6倍摩尔数的氢氧化钠,进行15分钟的强烈搅拌,得到第一溶液搅拌机的转速为3000r/min。

5.根据权利要求1所述的一种低压掺杂制备钒酸铋的方法,其特征在于:所述步骤S4中,加入混合釜内的硝酸铋固体与步骤3中偏钒酸铵钒元素等摩尔比,加入浓硝酸对硝酸铋固体进行溶解,得到第二溶液。

6.根据权利要求1所述的一种低压掺杂制备钒酸铋的方法,其特征在于:所述步骤S5中,将步骤S3中配置成第一溶液和步骤S4中配置出的第二溶液进行混合,将溶液PH值用1mol氢氧化钠从PH=3调节至PH=8,移入搅拌桶内,保持75度恒温,搅拌1小时,得到前驱体。

7.根据权利要求1所述的一种低压掺杂制备钒酸铋的方法,其特征在于:所述步骤S6中,将步骤S5中所得前驱体移入反应釜内,控制反应温度恒定为125度,压力0.5MPa,反应5小时,得到钒酸铋晶体。

8.根据权利要求1所述的一种低压掺杂制备钒酸铋的方法,其特征在于:所述步骤S7中,步骤S6中所得钒酸铋晶体使用蒸馏水洗涤3次和使用乙醇洗涤2次,除去钒酸铋晶体表面附着的反应副产物。

9.根据权利要求1所述的一种低压掺杂制备钒酸铋的方法,其特征在于:所述步骤S8中,将步骤S7中洗涤后的钒酸钠晶体放入烘干机内,调整烘干机的烘干温度为105度,所述烘干机的烘干时间为4小时。

10.根据权利要求1所述的一种低压掺杂制备钒酸铋的方法,其特征在于:所述步骤S9中,将废液中过滤的固体杂质进行统一回收存放,便于反应副产物的统一回收再利用。

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