[发明专利]一种白色荧光粉及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201811087384.X 申请日: 2018-09-18
公开(公告)号: CN109082273A 公开(公告)日: 2018-12-25
发明(设计)人: 张爱玉;张楠楠;王春龙;杨萍;曹永强 申请(专利权)人: 济南大学
主分类号: C09K11/69 分类号: C09K11/69
代理公司: 济南泉城专利商标事务所 37218 代理人: 李桂存
地址: 250022 山东*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 制备 荧光粉 单一材料 蓝色凝胶 燃烧法 白光 白光发射荧光粉 白光发光材料 柠檬酸 白色荧光粉 碱式碳酸镁 碳酸钙 恒温搅拌 近紫外光 稀土元素 荧光特性 钒酸铵 碳酸镁 硝酸钙 硝酸镁 硝酸 基质 凝胶 配比 坩埚 加热 蒸发 照射 掺杂 发射 能源 表现
【说明书】:

发明提供了一种单一材料白光发射荧光粉及其制备方法,该荧光粉的化学成分表示为,在近紫外光照射下可以发射很强的白光。该荧光粉的制备方法是将碳酸钙/硝酸钙、碳酸镁/碱式碳酸镁/硝酸镁、硝酸、柠檬酸以一定比例混合,在恒温搅拌下加入钒酸铵得溶胶,继续加热至蒸发得蓝色凝胶,将该蓝色凝胶转移至坩埚中燃烧法反应得此白光发光材料。本发明采用溶胶‑凝胶‑燃烧法,制备简单、节省能源;基质不含贵重稀土元素,成本低;单一掺杂、单一材料不存在配比问题,表现出很好的白光荧光特性。

技术领域

此发明涉及一种白色发光荧光粉,属于发光材料技术领域。

技术背景

在能源日益紧缺的今天,节能减排逐渐成为时代主题,而照明作为能源消耗的主要形式之一,其消耗约占总能源消耗的12%,因此寻求一种节能环保的新型照明技术成为了当务之急。白光LED灯因其相对于传统光源具有使用电压低、适用性广、对环境友好、光效高、稳定性好、寿命长等优点而广受推崇,在此基础上,寻求发光效率高、显色性高,颜色纯正的单一基质白光荧光粉成为首要目标。

目前实现LED白光发射有三种主要方式:1)蓝色 LED芯片上涂覆绿色和红色荧光粉,通过芯片发出的蓝光与荧光粉发出的绿光和红光复合得到白光;2)在紫光或紫外光LED芯片上涂敷三基色或多种颜色的荧光粉,利用该芯片发射的长波紫外光或紫光来激发荧光粉而实现白光发射;3)在蓝色LED芯片上涂敷能被蓝光激发的黄色荧光粉,芯片发出的蓝光与荧光粉发出的黄光互补形成白光。

但是由日亚公司首推的应用钇铝石榴石(YAG)荧光粉采用补色混光原理获得的白光LED灯,由于缺少红光成分,显色指数差,色温也较高。利用近紫外光InGaN激发三基色荧光粉以实现白光的方法可以应用的荧光粉较多,显色性也较好,但由于不同混合物之间存在着颜色的再吸收,会出现能量消耗、配比调控和老化速率不同等问题。

上述白光的实现方法都有局限性,所以探索一种无需对三基色荧光粉混合调配且不存在再吸收的单一基质白光荧光粉很有必要。近几年对单一基质白光荧光粉有所研究,基质主要集中在硅酸盐领域,该体系制备温度较高;掺杂离子多采用两种或多种稀土离子掺杂,这种多离子掺杂体系存在能量转移导致的发光强度较低的问题。

目前合成发光材料主要有高温固相反应法、化学沉淀法与燃烧法等几种,但高温固相法的热处理温度高且反应所需时间长,对设备要求高能耗大,所得样品粒径不均匀且易含杂质;而化学沉淀法与燃烧合成法合成样品的发光效率较高温固相法的低。而溶胶-凝胶-燃烧法既可以在低温可控条件下进行,又可以避免高温下反应物对容器的污染问题,在发光材料的合成中首当其冲。

同时,近年来一些成功的荧光粉多采用稀土氧化物基质,例如钇铝石榴石、钒酸钇等,但其昂贵的价格可能会限制发展,不适合大规模投入使用。

发明内容

为解决此前多基质荧光粉的配比问题,本发明提供一种白光荧光粉,该荧光粉为单一合成路径获得的单一材料,不存在配比问题;该荧光粉采用普通金属(非稀土元素)氧化物作为基质,成本较低;该荧光粉在单掺杂Eu离子的条件下可由近紫外光激发产生很强的白光发射;本发明同时还提供了该白光荧光粉的制备方法。

一种白色荧光粉,表示如下:

上述白色荧光粉的制备方法,包括以下步骤:

(1)将碳酸钙/硝酸钙、碳酸镁/碱式碳酸镁/硝酸镁、硝酸、柠檬酸、硝酸铕在去离子水中搅拌混合;

(2)在70-90℃恒温搅拌下,缓慢加入NH4VO3得蓝色溶胶,继续加热挥发掉2/3水后得凝胶;

(3)转移凝胶至坩埚中,在温度600℃~900℃下,退火1~2h得到白色粉末状白光荧光粉;

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