[发明专利]介孔氧化硅纳米带材料及其制备方法有效
申请号: | 201811086064.2 | 申请日: | 2018-09-18 |
公开(公告)号: | CN109867288B | 公开(公告)日: | 2022-11-18 |
发明(设计)人: | 张海娇;宋亭亭 | 申请(专利权)人: | 上海大学 |
主分类号: | C01B33/18 | 分类号: | C01B33/18;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 上海上大专利事务所(普通合伙) 31205 | 代理人: | 顾勇华 |
地址: | 200444*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化 纳米 材料 及其 制备 方法 | ||
本发明涉及一种介孔氧化硅纳米带材料及其制备方法。该介孔氧化硅纳米带具有相对有序的介孔孔道,长度在1~1.5µm之间,宽为45~50 nm。从SEM图片可以看出,本发明所得的介孔氧化硅纳米材料呈现独特的卷曲状结构。TEM结果显示,该材料边缘与内部明暗分明,也证实材料边缘发生了卷曲,并且可以观察到明显的介孔孔道结构。该发明制备的带状介孔氧化硅纳米材料,由于其具有内外表面均可功能化修饰的独特结构,在环境催化、吸附以及生物医学等领域都具有广泛的应用前景。
技术领域
本发明涉及一种介孔氧化硅纳米带材料及其制备方法。
背景技术
介孔氧化硅纳米材料由于其高的比面积、可调的孔径和多样化的形貌结构等突出优势,自从1992年被Mobil 公司首次报道MCM-41以来,一直备受材料界和化学家们的广泛关注,特别是在其形貌控制、结构调控和生长机理的探索等方面。介孔氧化硅纳米材料之所以表现出诸多优异的物化性质,除了与材料独特的介孔孔道有关外,还与材料本身的宏观形态和微观形貌有关。近年来,科学家们在致力于调控介孔氧化硅内部孔道结构的同时,也日益关注其丰富的外观形貌。目前,各种形貌和不同结构的介孔氧化硅纳米材料相继被报道,如球形、碗状、棒状和花状等,并且他们在吸附、催化和生物医药等领域发挥着重要的作用。
值得一提的是,在这些结构中,拥有带状结构的介孔氧化硅材料凭借其独特的各向异性等特征引起学者们的特别关注。然而,据我们所知,目前的研究多集中在利用手性表面活性剂来制备手性的介孔氧化硅纳米带,而采用常规的阳离子/阴离子表面活性剂为共模板来制备介孔氧化硅纳米带却鲜有报道。阳离子表面活性剂和阴离子表面活性剂构成的二元表面活性剂体系由于其头部基团相反电荷的可调节性,可以形成多种类型的微结构,如囊泡、层状、球形和棒状结构。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种的介孔氧化硅纳米带材料。
本发明的目的之二在于提供该介孔氧化硅纳米带的制备方法。
为达到上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种介孔氧化硅纳米带材料,其特征在于该介孔氧化硅纳米带具有相对有序的介孔孔道,长度在1~1.5 µm之间,宽为45~50 nm。
一种制备上述的介孔氧化硅纳米带材料的方法,其特征在于该方法的具体步骤为:
a.将十六烷基三甲基溴化铵溶解于去离子水中,配置成摩尔浓度为0.0015~0.002mol/L的溶液,随后加入乙酸乙酯(EA),继续搅拌均匀;所述的乙酸乙酯与十六烷基三甲基溴化铵的摩尔比为:6~8;
b.将十二烷基硫酸钠加入到步骤a所得溶液中,并搅拌均匀,之后加入25~28 wt.%的氨水,继续搅拌均匀;所述的十二烷基硫酸钠与十六烷基三甲基溴化铵的摩尔比为:0.9~1,pH值在8~10之间;
c.正硅酸四乙酯作为硅源加入到步骤b所得溶液中,持续反应15~24 h,反应完成后,将反应物离心分离,并用去离子水洗涤,烘干,得到介孔氧化硅纳米带材料;所述的正硅酸四乙酯与十二烷基硫酸钠的摩尔比为:0.4~0.5。
本发明以正硅酸四乙酯(TEOS)为硅源,通过采用阴/阳离子表面活性剂作为混合模板,在乙酸乙酯(EA)的助模板作用下,共同导向制备出具有独特卷曲结构的介孔氧化硅纳米带材料。
本发明合成过程中,乙酸乙酯的加入起到了助溶剂和助模板的双重作用,在微乳体系下,单一的阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)形成棒状胶束,组装形成了结构稳定的球形。一旦加入阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)后,阴阳离子双模板共同作用于胶束,形成的棒状胶束长度较长并且堆叠层数降低,从而稳定性降低,结构趋于弯曲形成环状结构;继续提高SDS用量至0.08 g时,堆叠的棒状胶束开始崩塌形成层状结构,随着反应的进行,材料向着Gibbs自由能减小方向进行,因此表面发生卷曲,进而形成卷曲状的带状结构。
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