[发明专利]一种制备三氢化铝的方法

权利要求书

1.一种制备三氢化铝的方法，以季铵盐、碱金属铝氢化物以及卤代烃为原料，包括以下步骤：

(1)氮气氛围下，依次向配有磁力搅拌、回流冷凝管、恒压滴液漏斗的反应器中加入碱金属铝氢化物和球状无机氧化物磨介，再加入无水芳烃，搅拌0.5～1h；将季铵盐的芳烃溶液转移至恒压滴液漏斗中，滴加到反应器中，继续搅拌，25～60℃反应6～24h；静置冷却，过滤，得到季铵铝氢化物的芳烃溶液；

(2)将结晶助剂加入到季铵铝氢化物的芳烃溶液中，滴加卤代烃的芳烃溶液，有沉淀生成；滴加完毕，继续搅拌2～5h，有大量白色沉淀生成，过滤，洗涤，真空干燥，得到白色固体产品；

得到的季铵铝氢化物的芳烃溶液浓度不高于0.1mol/L；

步骤(2)中所述结晶助剂为C₆₀。

2.根据权利要求1所述的方法，所述碱金属铝氢化物是指氢化铝锂或氢化铝钠中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的方法，步骤(1)中所述季铵盐为双十八烷基二甲基氯化铵、四正辛基溴化铵、三正辛基甲基氯化铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的方法，碱金属铝氢化物与季铵盐的摩尔比值为1.2～2。

5.根据权利要求1所述的方法，步骤(1)中所述的无机氧化物为氧化锆。

6.根据权利要求5所述的方法，氧化锆磨介粒径在0.5～1mm范围内，所用量为碱金属铝氢化物质量的10到100倍。

7.根据权利要求1所述的方法，所述卤代烃为苄氯、苄溴、1-碘己烷；芳烃溶剂为甲苯。

8.根据权利要求1所述的方法，结晶助剂用量为理论生成三氢化铝量的0.01％～1％。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征是室温滴加卤代烃的芳烃溶液，0.5h内滴加总体积的5％～10％，然后升温至80℃，保温搅拌1h，再滴加剩余的卤代烃的芳烃溶液，再反应3h。