[发明专利]一种磁性四氧化三铁纳米颗粒的制备方法

说明书

本发明涉及一种磁性四氧化三铁纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：(1)称取FeCl₃·6H₂O和FeCl₂·4H₂O固体，加入蒸馏水溶解，搅拌得到澄清溶液；(2)恒定温度下，向步骤(1)中得到的澄清溶液中逐滴加入氨水，超声搅拌下反应，反应完成后，滴加柠檬酸钠溶液；(3)反应结束后，将液体置于吸铁石正上方静置，取上层液体洗涤干燥，得到磁性四氧化三铁纳米颗粒。与现有技术相比，本发明制备得到的磁性四氧化三铁纳米颗粒粒径较小，性能稳定，在水介质中具有良好的分散能力。

技术领域

本发明涉及一种纳米材料的制备方法，尤其是涉及一种磁性四氧化三铁纳米颗粒的制备方法。

背景技术

磁性纳米颗粒是当今世界材料领域的研究热点之一，是具有广泛应用前景的一类功能材料。磁性纳米颗粒是最早被应用的磁性纳米材料，被广泛应用于磁记录材料、磁流体的制备以及磁粉芯包覆材料等领域。磁粉芯的特征为在铁磁性颗粒表面包覆一层绝缘层介质，以增大电阻率，降低涡流损耗，提高转化效率。常见的包覆材料有有机物(如树脂)，无机物(陶瓷)等，然而，由于非磁性颗粒的引入，降低铁磁性物质的百分含量，因此饱和磁感应强度和磁导率相应减少，因此，作为磁性优良的纳米四氧化三铁颗粒，因具有制备简单，比表面积较大，磁各向异性等特点，而被尝试应用于磁粉芯的包覆材料中。纳米磁性颗粒的制备方法主要有溶胶-凝胶法、热解法、微乳液法、溶剂热法、化学共沉淀法等。

如需在磁粉芯中得到应用，则要求所制备的四氧化三铁纳米颗粒具有颗粒度细小且均匀及合分散性良好，上述方法制备出来的颗粒一般来说易团聚，颗粒度大，还要进一步进行分散才能使用，因此需要对以上方法进行改进。

随着合成和检测技术的发展，对磁性纳米颗粒的尺寸和形貌控制日趋完善。但对于较小尺寸并且分散性均匀的颗粒的合成仍然是一个挑战。现有的共沉淀法制备均一尺寸的磁性颗粒相对较为成熟，但存在实验操作复杂，设备需加热等装置，颗粒分散性较差和能耗大等不足，从而限制了其进一步的推广应用。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种磁性四氧化三铁纳米颗粒的制备方法。

本发明科学设计了整体制备步骤和关键的工艺条件，先采用超声波震荡与共沉淀法结合的方式合成颗粒粒径较小的磁性四氧化三铁纳米颗粒，然后用柠檬酸钠进行表面修饰，将四氧化三铁纳米颗粒分散，最后制得平均粒径为13nm左右的分散性良好的四氧化三铁纳米颗粒，为四氧化三铁的磁性纳米颗粒在磁粉芯制备领域提供有力的技术基础。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种磁性四氧化三铁纳米颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)称取FeCl₃·6H₂O和FeCl₂·4H₂O固体，加入蒸馏水溶解，搅拌得到澄清溶液；

(2)恒定温度下，向步骤(1)中得到的澄清溶液中逐滴加入氨水，超声搅拌下反应，反应完成后，滴加柠檬酸钠溶液；

(3)反应结束后，将液体置于吸铁石正上方静置，取上层液体洗涤干燥，得到磁性四氧化三铁纳米颗粒。

作为上述方案的优选，步骤(1)中：FeCl₃·6H₂O和FeCl₂·4H₂O固体的摩尔比为2:1。

作为上述方案的优选，步骤(1)中：蒸馏水的添加量与FeCl₃·6H₂O固体的比例为(50mL):(0.002mol)。

作为上述方案的优选，步骤(2)中：氨水与蒸馏水的体积比为1:25。