[发明专利]一种睾酮中间体母液回收利用方法在审
| 申请号： | 201811058998.5 | 申请日： | 2018-09-12 |
| 公开（公告）号： | CN109096354A | 公开（公告）日： | 2018-12-28 |
| 发明（设计）人： | 侯海波;杨艳青;郑建雄;张阳洋 | 申请（专利权）人： | 湖北竹溪人福药业有限责任公司 |
| 主分类号： | C07J1/00 | 分类号： | C07J1/00 |
| 代理公司： | 十堰博迪专利事务所 42110 | 代理人： | 杨远见 |
| 地址： | 442300 *** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 雄烯二酮 睾酮 水解反应 母液回收 醚化物 浓盐酸 浓缩 醚化反应过程 活性炭 脱色 静置分层 升温回流 升温溶解 乙酸乙酯 反应瓶 碳酸钠 无溶剂 总收率 烘干 溶剂 抽干 抽滤 出料 单醚 母液 水控 析晶 废弃物 过滤 合成 监控 污染 转化 | ||
1.一种睾酮中间体母液回收利用方法，包括对醚化物加入浓盐酸、水，进行水解反应，使其中的单醚物、双醚物都转化为雄烯二酮（4-AD），
，
其特征在于：还包括如下步骤：
（1）取以雄烯二酮合成睾酮醚化反应过程中所得的醚化物母液于反应瓶中，加入浓盐酸、水控温进行水解反应，TLC监控至水解反应完全后加入碳酸钠终止反应，调节pH值；
（2）加入活性炭，升温回流脱色，过滤，浓缩滤液至无溶剂浓出；
（3）加入乙酸乙酯升温溶解，静置分层，水洗至中性，浓缩至剩余部分溶剂，降温析晶，抽滤，抽干出料，烘干物料得雄烯二酮。
2.根据权利要求1所述的一种睾酮中间体母液回收利用方法，其特征在于：所述步骤(1)中的浓盐酸与醚化物母液的体积比为1~1.5:10，水与醚化物母液的体积比为1~1.5:10，反应温度为：25~30℃，反应时间为：1~2h，碳酸钠的质量与醚化物母液体积比例为：1~1.5:25g/ml，所述的终止反应，调节pH值范围：6~7。
3.根据权利要求1所述的一种睾酮中间体母液回收利用方法，其特征在于：所述的步骤(2)中活性炭的质量与缩酮物母液体积比为4~5:100g/ml，所述的回流脱色时间为0.5~1h。
4.根据权利要求1所述的一种睾酮中间体母液回收利用方法，其特征在于：所述步骤（3）中乙酸乙酯与醚化物母液体积比例为：6~7:10；回流时间：0.5~1h，析晶温度为：0~5℃，析晶时间：2~4h。
5.根据权利要求1或4所述的一种醋酸环丙孕酮缩酮物母液的处理方法，其特征在于：所述步骤（3）中，烘料温度为：60~70℃。
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