[发明专利]一种以邻二甲苯或萘的催化氧化产物合成邻苯二甲酸酯的方法有效
| 申请号： | 201811056985.4 | 申请日： | 2018-09-11 |
| 公开（公告）号： | CN108997123B | 公开（公告）日： | 2021-04-09 |
| 发明（设计）人： | 秦国栋;李义田;张建梅;王鹏;张大勇 | 申请（专利权）人： | 山东元利科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C69/80 | 分类号： | C07C69/80;C07C67/08;C07C67/54;C07D307/89;B01J31/36 |
| 代理公司： | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人： | 武欢欢 |
| 地址： | 262404 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 邻二甲苯 催化 氧化 产物 合成 邻苯二 甲酸 方法 | ||
1.一种以邻二甲苯或萘的催化氧化产物合成邻苯二甲酸酯的方法，其特征在于：所述方法，包括制备邻苯二甲酸酐、合成邻苯二甲酸酯；所述合成邻苯二甲酸酯，包括加料、滴加正丁醇、负压反应；
所述合成邻苯二甲酸酯，复合催化剂加入量为邻苯二甲酸酐重量的0.8-1.2%；所述复合催化剂，以重量份计，包括以下组分：5份磷钨酸、1份四硝基铂酸钾、2份乙酰丙酮钼。
2.根据权利要求1所述的一种以邻二甲苯或萘的催化氧化产物合成邻苯二甲酸酯的方法，其特征在于：所述加料，向反应器中加入邻苯二甲酸酐、一定量的正丁醇、复合催化剂，搅拌混合，然后升温至93-97℃。
3.根据权利要求1所述的一种以邻二甲苯或萘的催化氧化产物合成邻苯二甲酸酯的方法，其特征在于：所述滴加正丁醇，滴加时，保持反应器内的温度为105℃，正丁醇的滴加时间为28-32分钟。
4.根据权利要求1所述的一种以邻二甲苯或萘的催化氧化产物合成邻苯二甲酸酯的方法，其特征在于：所述负压反应，滴加完毕，调节反应器的压力至70-75KPa ，反应温度为90-93℃，反应29-33分钟。
5.根据权利要求2所述的一种以邻二甲苯或萘的催化氧化产物合成邻苯二甲酸酯的方法，其特征在于：所述加料，正丁醇的加入量为正丁醇总量的45-50wt%；所述邻苯二甲酸酐与正丁醇总量的摩尔比为：1:2.05。
6.根据权利要求1所述的一种以邻二甲苯或萘的催化氧化产物合成邻苯二甲酸酯的方法，其特征在于：所述制备邻苯二甲酸酐，包括制备催化剂1、制备催化剂2、反应。
7.根据权利要求6所述的一种以邻二甲苯或萘的催化氧化产物合成邻苯二甲酸酯的方法，其特征在于：所述催化剂1，活性物质为三异丙醇氧钒、钼酸铋、钛酸异丙酯、氧化锡，载体上的活性物质含量为9-11%，所述三异丙醇氧钒、钼酸铋、钛酸异丙酯、氧化锡的质量比例为：78-83:9-11:590-605:6.5-7.5。
8.根据权利要求6所述的一种以邻二甲苯或萘的催化氧化产物合成邻苯二甲酸酯的方法，其特征在于：所述催化剂2，活性物质为偏钒酸铵、钼酸钠、钛酸异丙酯、氧化锡，载体上的活性物质含量为12.5-13.5%；所述偏钒酸铵、钼酸钠、钛酸异丙酯、氧化锡的质量比为95-105:7-9:595-610：17-19。
9.根据权利要求6所述的一种以邻二甲苯或萘的催化氧化产物合成邻苯二甲酸酯的方法，其特征在于：所述反应，空气进样流量为5Nm3/h，邻二甲苯浓度为102g/Nm3，反应温度为330℃。
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