[发明专利]一种测量特定氢核氢-氢耦合常数的核磁共振多维谱方法

说明书

本发明提供了一种测量特定氢核氢‑氢耦合常数的核磁共振多维谱方法，首先施加一个选择性90度软脉冲，同时施加一个Z方向的磁场梯度；然后施加完美回波模块，完美回波的选择性180度软脉冲两边施加强度、方向相同的Z方向磁场梯度。然后在完美回波的第二个回波中第一个t₁/2演化时间后加入S核的180度软脉冲，从而保留S核的J耦合信息。在第二个t₁/2后也加入S核的180度软脉冲，用于补偿相位扭曲。与N型序列对应的R型序列则是在第二个回波中将选择S核的180软脉冲分别加在第二个回波中的两个t₁/2演化时间前。最后将N型谱和沿间接维翻转的R型谱相加，得到相敏的二维谱，对应的J耦合常数就可以从间接维上的峰的分裂中测量得到。

技术领域

本发明涉及核磁共振多维谱方法，尤其涉及一种可准确测量分子中特定氢核的氢-氢J耦合常数的核磁共振多维谱的方法。

背景技术

自旋核和自旋核之间的相互作用是核磁共振谱图中的一个主要信息，其反映着有机结构的信息，特别是立体结构化学的信息。其中，氢-氢间的三键J耦合，因为其耦合常数与由三键所形成的二面角有关，所以被广泛用于分子构象的研究。但是，氢-氢之间的耦合常数往往比较难于从简单的一维氢谱中测量出来，因为狭窄的化学位移分布、复杂的裂峰模式以及较大的谱峰线宽经常让J耦合无法被分辨出来。Denis Merlet提出一种基于ZS模块的G-SERF方法(Giraud,N.,L.Beguin,J.Courtieu,and D.Merlet.2010.Nuclearmagnetic resonance using a spatial frequency encoding:application to J-editedspectroscopy along the sample.Angew Chem Int Ed Engl 49(20):3481-3484.)，这种方法可用于解析某个感兴趣氢原子的J耦合网络，并测量与该氢原子相关的所有J耦合常数，从而极大的方便了氢-氢J耦合常数的测量。但是，这种方法是基于ZS去耦模块的，所以信号的强度受到选择性脉冲的带宽影响。从而得到的谱图往往信号强度极弱，导致谱图分辨率低，影响J耦合常数的测量。

发明内容

本发明的目的在于提供一种信号强度较强的核磁共振方法。使用该方法解析分子中特定氢核的氢-氢J耦合常数时更加精确。

为了解决上述的技术问题，本发明提供的一种测量特定氢核氢-氢耦合常数的核磁共振多维谱方法，包括如下步骤：

1)采集样品的核磁共振一维谱；

2)测量样品的90度硬脉冲的脉冲宽度；

3)确定需要测量的氢核，并记为S核；

4)以需要测量的S核在氢谱中的频率作为S核的180度软脉冲的激发中心，根据要分析的氢核与相邻信号的间隔确定S核的180度软脉冲的脉冲宽度，测量S核的180度软脉冲的功率和时间；

5)以需要分析的氢谱谱宽中心频率作为软脉冲的激发中心，根据要分析的氢谱的谱峰间隔确定选择性90度软脉冲的脉冲宽度和完美回波去耦模块中选择性180度脉冲的脉冲宽度，测量完美回波去耦模块中选择性180度脉冲的功率和时间；

6)确定空间编码梯度G_Z，要满足γ*G_Z*L>SW1D，其中γ是氢核的旋磁比，L是样品的可检测长度，SW1D是样品一维氢谱的谱宽；

7)确定相干选择梯度G₁的大小；

8)设置间接维谱宽；

9)确定间接维采样点数ni；

10)进行N型序列的采样：