[发明专利]一种磁性竹炭/纳米银/二氧化钛复合杀菌剂及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种磁性竹炭/纳米银/二氧化钛复合杀菌剂的制备方法，其特征在于：包括：

1)将0.05～0.15mol/L的Fe²⁺溶液和0.15～0.25mol/L的Fe³⁺溶液，在45～55℃搅拌均匀；然后在搅拌下向其中滴加1.5～2.5mol/L的NaOH溶液，直至溶液pH值为10.8～11.2；75～85℃下，向其中滴加0.05～0.15mol/L的柠檬酸钠溶液，继续搅拌0.5～1.5h，即得Fe₃O₄悬浊液；固液分离，洗涤，干燥，得到Fe₃O₄；按照质量比1:3～5的比例，向Fe₃O₄中投入竹炭，搅拌0.5～1.5h；2000～4000r/min离心10～20min，离心后的竹炭洗涤，65～75℃干燥4～6h，研磨过筛，磁铁分选，得到磁性竹炭；

2)25～35℃下将钛酸丁酯与无水乙醇混合，500～700rpm搅拌25～35min后，加入冰乙酸，继续搅拌25～35min；另取HNO₃、C₂H₅OH和水混匀，得到混合液，在25～35℃下以1min 25～35滴的速度将该混合液滴入至900～1100rpm搅拌着的钛酸丁酯和无水乙醇的混合体系中，搅拌反应1.5～2.5h后，自然干燥2～4d，95～105℃干燥1～3h，250～350℃热处理25～35min后升温至500～600℃并保温1.5～2.5h，取出冷却后，在空气中研磨，得到纳米TiO₂粉体；

3)在搅拌、回流条件下，将聚乙烯吡咯烷酮溶于乙二醇中，升温至125～135℃，再加入AgNO₃，保温反应0.5～1.5h，得到纳米银溶胶；纳米银溶胶用丙酮、无水乙醇洗涤，45～55℃干燥5～7h，得到纳米银颗粒；

4)向步骤3)制备的纳米银颗粒中加入步骤2)制备的纳米TiO₂粉体，45～55℃搅拌反应25～35min，再加入步骤1)制备的磁性竹炭，升温到75～85℃，继续搅拌反应1～3h，将得到的溶液固液分离，75～85℃干燥3～5h，即得所述磁性竹炭/纳米银/TiO₂复合杀菌剂。

2.根据权利要求1所述的磁性竹炭/纳米银/二氧化钛复合杀菌剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，竹炭洗涤至上清液不浑浊，洗涤后在90～110℃干燥至少10h，粉碎，过200目筛，然后再投入所述Fe₃O₄中。

3.根据权利要求1所述的磁性竹炭/纳米银/二氧化钛复合杀菌剂的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，钛酸丁酯、无水乙醇、冰乙酸、HNO₃、C₂H₅OH和水的体积比为15～16：14.5～15.5：1～2：0.5～1.5：7～8：4～5。

4.根据权利要求1所述的磁性竹炭/纳米银/二氧化钛复合杀菌剂的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中，聚乙烯吡咯烷酮与AgNO₃的质量比为5～7:1。

5.根据权利要求1所述的磁性竹炭/纳米银/二氧化钛复合杀菌剂的制备方法，其特征在于：所述步骤4)中，纳米银颗粒、纳米TiO₂粉体和磁性竹炭的质量比为1:9～11:18～22。

6.一种根据权利要求1至5中任一项所述的制备方法所制备的磁性竹炭/纳米银/二氧化钛复合杀菌剂。

7.一种权利要求6所述的磁性竹炭/纳米银/二氧化钛复合杀菌剂作为杀菌剂的应用。

8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于：所述菌包括革兰氏阴性菌、革兰氏阳性菌、低等真菌、高等真菌、酵母菌。

9.根据权利要求7所述的应用，其特征在于：所述菌包括大肠杆菌Escherichia coli、普通变形杆菌Proteus vulgaris、枯草芽孢杆菌Bacillus subtilis、金黄色葡萄球菌Staphylococcus aureus、米根霉Mucor sp.、黑曲霉Aspergillus niger、桔青霉Penicillium sp.、酿酒酵母Saccharomyces cerevisiae。