[发明专利]一种氯丙醇脂肪酸酯的定量方法

说明书

本发明涉及一种氯丙醇脂肪酸酯的定量方法，所述方法包括如下步骤：(1)将待测试样进行在辅助条件下进行酸催化酯交换反应，将所述待测试样中的氯丙醇脂肪酸酯转化为氯丙醇；所述辅助条件为超声、光波和微波中的任意一种或至少两种方式组合；(2)对酸催化酯交换反应得到的产物进行氯丙醇定量分析；(3)依据氯丙醇的含量计算氯丙醇脂肪酸酯的含量。本发明提供的定量方法中，酯交换反应时间短，样品提取干净，回收率高，是一种高效、准确且易推广的氯丙醇脂肪酸酯的定量方法。

技术领域

本发明涉及成分分析领域，具体涉及一种氯丙醇脂肪酸酯的定量方法。

背景技术

氯丙醇酯广泛存在于各种热加工食品中，如传统菜肴、食用油、薯条、面包等，除本身有一定毒性外，在人体内还可产生氯丙醇，而氯丙醇对人体的肝、肾、神经、血液系统、生殖系统等均有毒性作用，而且能致癌。早在1980年对3-氯丙醇(3-MCPD)的研究中就发现在酸水解植物蛋白(HVP液)的调味品中有一定量的3-MCPD脂肪酸单酯和3-MCPD脂肪酸二酯存在，水解液中3-MCPD二酯的含量远高于3-MCPD单酯。直至2004年，3-MCPD酯在不同加工食品中被检测到引起了广泛关注。目前，3-MCPD酯的测定方法分可为直接测定法和间接测定法，直接法所需费用较高，所需标准样品不易得到，因此多选用间接法进行检测。

间接法不是直接测定各种3-MCPD酯的含量，而是通过酯交换将油脂中存在的各种3-MCPD酯(固态3-MCPD)转化为游离态3-MCPD，再通过气相色谱-质谱联用仪测定其含量。碱催化间接法中，酯交换反应时间短，但可能产生额外或消除一部分3-MCPD，从而造成过高或过低评估3-MCPD酯总量，影响结果准确性。而酸催化间接法耐用性好，能提供更加可靠的3-MCPD酯总量的测量值，但常规酸催化酯交换反应往往需要16h～24h，比较耗时耗力。

CN103245752A公开了一种检测食品中脂肪酸氯丙醇酯单双酯含量的方法，利用气相色谱-质谱联用仪检测食品中脂肪酸3-氯-1,2-丙二醇单酯，脂肪酸3-氯-1,2-丙二醇二酯，脂肪酸2-氯-1,3-丙二醇单酯，脂肪酸2-氯-1,3-丙二醇二酯四类酯含量，包括样品处理、萃取分离、碱水解处理、衍生化处理、气相色谱-质谱联用仪分析、标准曲线的制备、定量方法七个步骤，需要溶剂种类和消耗量少，操作简单，灵敏度高，分离能力强、定性分析结果准确、检测限低、分析时间快。但是，在碱催化方法中，样品中含有的缩水甘油酯和氯离子之间很容易相互反应生成额外氯丙醇，使得检测结果准确性不高，误差较大。

CN103913523A公开了一种检测油脂中游离及结合3-氯-1，2-丙二醇含量的方法，首先富集油脂中极性组分，将富集到的极性组分分为三组，第一组添加内标物3-MCPD-d5，第二组经过16～24h酸催化醇解后添加内标物3-MCPD-d5，第三组经固相萃取柱处理后进行酸催化醇解并添加内标物3-MCPD-d5。将处理后的三组混合物分别进行衍生化处理、GC-MS检测。本方法可将油脂中3-MCPD不同存在形式的含量分别进行检测，得到游离3-MCPD、3-MCPD单酯和3-MCPD双酯的含量数据，但所述酸催化醇解过程耗时较长，检测效率低。

CN104237434A公开了一种检测食用油中3-氯-1,2-丙二醇酯含量的方法，该方法包括以下步骤：样品预处理、酸催化酯交换、盐析、萃取、净化、衍生化和检测，在样品预处理过程中加入内标物质d5-3-氯-1,2-丙二醇棕榈酸双酯，酸催化酯交换反应于40～55℃下恒温、密闭反应0.5～2h，所述方法采用酸催化法，但反应时间短，酯交换反应不完全，本发明采用稳定同位素内标法，弥补酯交换时间不足带来的反应不完全的问题，虽然提高了分析效率，但食用油中酯的种类繁多，反应速率差别较大，酯交换反应不完全造成测试结果误差较大。

因此，高效、准确且易推广的氯丙醇脂肪酸酯的定量方法还有待探究。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高效、准确且易推广的用于食品或食材的氯丙醇脂肪酸酯的定量方法，即提供一种高效、准确且易推广的用于菜肴、火腿或食用油的氯丙醇脂肪酸酯的定量方法。