[发明专利]一种氯丙醇脂肪酸酯的定量方法

权利要求书

1.一种氯丙醇脂肪酸酯的定量方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

(1)将待测试样在辅助条件下进行酸催化酯交换反应，将所述待测试样中的氯丙醇脂肪酸酯转化为氯丙醇；所述辅助条件为同时辅助超声手段和微波手段，时间为20～30min；所述超声和微波的功率之比为1:4～6；

(2)对酸催化酯交换反应得到的产物进行氯丙醇的定量分析；

(3)依据氯丙醇的含量计算氯丙醇脂肪酸酯的含量；

所述超声功率为200～300W。

2.根据权利要求1所述的定量方法，其特征在于，所述待测试样的无机氯含量≤21.0μg/L。

3.根据权利要求1所述的定量方法，其特征在于，所述待测试样通过将待测样品进行提取后，水洗得到。

4.根据权利要求3所述的定量方法，其特征在于，所述提取的方法为：向待测样品中加入萃取溶剂，分离，得到有机相。

5.根据权利要求4所述的定量方法，其特征在于，所述萃取溶剂包括正己烷。

6.根据权利要求4所述的定量方法，其特征在于，所述萃取溶剂与待测样品的质量比为8～10:1。

7.根据权利要求3所述的定量方法，其特征在于，所述水洗的方法为：将待测样品提取后，将有机相重复用蒸馏水洗涤，有机相中加入干燥剂，静置1～2h以上，得到待测试样。

8.根据权利要求7所述的定量方法，其特征在于，所述干燥剂为不含氯离子的中性干燥剂。

9.根据权利要求8所述的定量方法，其特征在于，所述不含氯离子的中性干燥剂包括无水硫酸钠、无水硫酸镁和无水硫酸铜中的任意一种或至少两种组合。

10.根据权利要求8所述的定量方法，其特征在于，所述不含氯离子的中性干燥剂包括无水硫酸钠和/或无水硫酸镁。

11.根据权利要求1所述的定量方法，其特征在于，所述在辅助条件下进行酸催化酯交换反应的过程包括如下步骤：向待测试样中依次加入四氢呋喃和不挥发性酸的醇溶液，混合均匀后，在辅助条件下反应20～30min；然后向反应体系中，加入碱性水溶液至体系呈中性，终止反应，氯丙醇脂肪酸酯转化为氯丙醇，得到反应产物。

12.根据权利要求11所述的定量方法，其特征在于，所述不挥发性酸的醇溶液包括甲醇溶液和/或乙醇溶液。

13.根据权利要求11所述的定量方法，其特征在于，所述四氢呋喃与待测试样的体积比为0.6～1:1。

14.根据权利要求12所述的定量方法，其特征在于，所述不挥发性酸的甲醇溶液中不挥发性酸的体积分数为3.6％。

15.根据权利要求12所述的定量方法，其特征在于，所述不挥发性酸的甲醇溶液与待测试样的体积比为0.6～1.8:1。

16.根据权利要求11所述的定量方法，其特征在于，所述不挥发性酸包括硫酸和/或磷酸。

17.根据权利要求11所述的定量方法，其特征在于，所述不挥发性酸包括硫酸。

18.根据权利要求11所述的定量方法，其特征在于，所述碱性水溶液与待测试样的体积比为0.3～0.5:1。

19.根据权利要求11所述的定量方法，其特征在于，所述碱性水溶液包括饱和碳酸钠水溶液、饱和碳酸氢钠水溶液、饱和碳酸钾水溶液和饱和碳酸氢钾水溶液中任意一种或两种以上组合。