[发明专利]三苯胺基树枝配体取代硅酞菁及其制备方法和应用有效
申请号: | 201811015655.0 | 申请日: | 2018-08-31 |
公开(公告)号: | CN108948060B | 公开(公告)日: | 2020-08-25 |
发明(设计)人: | 彭亦如;郭秋梅;林昌铨;陈秀琴 | 申请(专利权)人: | 福建师范大学 |
主分类号: | C07F7/02 | 分类号: | C07F7/02;C09K11/06;A61K41/00;G01N21/64 |
代理公司: | 福州智理专利代理有限公司 35208 | 代理人: | 王义星 |
地址: | 350108 福建省福州市闽侯*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苯胺 树枝 取代 硅酞菁 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种三苯胺基树枝配体取代硅酞菁,其特征在于:为下述化学结构的化合物:化学式为二-(4-(二苯基氨基)-1-联苯氧基)轴向取代硅酞菁TPA-SiPc:
。
2.权利要求1所述的三苯胺基树枝配体取代硅酞菁的制备方法,包括如下步骤:(1)将4-溴三苯胺、4-羟基苯硼酸、四(三苯基膦)钯与四氢呋喃和无水K2CO3的混合溶液搅拌回流制备前驱体4’-(二苯基氨基)-[1,1’-联苯]-4-醇;(2)将4’-(二苯基氨基)-[1,1’-联苯]-4-醇TPA-OH和二氯硅(Ⅳ)酞菁在无水K2CO3存在下、甲苯中回流制备二-(4-(二苯基氨基)-1-联苯氧基)轴向取代硅酞菁。
3.根据权利要求2所述的三苯胺基树枝配体取代硅酞菁的制备方法,其特征在于:所述的4’-(二苯基氨基)-[1,1’-联苯]-4-醇采用4-溴三苯胺、4-羟基苯硼酸和四(三苯基膦)钯为原料,在四氢呋喃和无水K2CO3的混合溶液中搅拌回流制备,反应结束后,混合物用二氯甲烷萃取,水洗有机层数次,收集有机层,无水硫酸镁干燥,减压旋蒸除去二氯甲烷,收集粗产物,粗产物用硅胶柱为固定相,用体积比为1∶2的四氢呋喃/己烷作为洗脱剂进行分离纯化获得的。
4.根据权利要求2所述的三苯胺基树枝配体取代硅酞菁的制备方法,其特征在于:所述的二-(4-(二苯基氨基)-1-联苯氧基)轴向取代硅酞菁采用4’-(二苯基氨基)-[1,1’-联苯]-4-醇 TPA-OH和二氯硅(Ⅳ)酞菁在无水K2CO3存在下、甲苯中回流制备,反应结束后,冷却至室温过滤,减压旋蒸除去溶剂,粗产物用硅胶柱为固定相,并用体积比为5∶1的二氯甲烷/己烷作为洗脱剂分离纯化获得的。
5.根据权利要求4所述的三苯胺基树枝配体取代硅酞菁的制备方法,其特征在于:所述的4’-(二苯基氨基)-[1,1’-联苯]-4-醇TPA-OH与二氯硅(Ⅳ)酞菁和无水K2CO3在甲苯中140℃回流反应。
6.根据权利要求2或4或5所述的三苯胺基树枝配体取代硅酞菁的制备方法,其特征在于:所述的二氯硅(Ⅳ)酞菁是采用1, 3-二亚氨基异吲哚啉,四氯化硅和喹啉,在200 -240℃下搅拌回流得混合液,然后当混合液降温至 70-90℃时,将其倾入甲醇中,趁热过滤,滤渣分别用甲苯、喹啉、甲醇以及丙酮洗涤后,干燥后得到的。
7.权利要求1所述的三苯胺基树枝配体取代硅酞菁作为光动力疗法的光敏剂和荧光成像剂的应用。
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