[发明专利]黄连配方颗粒和配方颗粒中间体中小檗碱及其它物质总量的检测方法

说明书

本发明属于中药检测领域，公开了黄连配方颗粒和配方颗粒中间体中小檗碱及其他物质总量的检测方法。该检测方法采用高效液相色谱法，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈‑磷酸二氢钾溶液作为流动相，对供试品溶液进行测定。本发明方法供试品制作简便，色谱条件容易实现，分析灵敏度高，稳定性和重现性好，检测结果准确可靠，为黄连配方颗粒中间体和黄连配方颗粒的质量控制提供有力参考。

技术领域

本发明属于中药检测领域，涉及黄连化学成分含量的检测方法，具体涉及黄连配方颗粒和配方颗粒中间体中小檗碱及其它物质总量的检测方法。

背景技术

黄连为毛莨科植物黄连Coptis chinensis Franch.的干燥根茎，习称“味连”。其炮制应符合《中国药典》2015年版一部【炮制】项下黄连片的有关规定。黄连清热燥湿，泻火解毒；用于湿热痞满，呕吐吞酸，泻痢，黄疸，高热神昏，心火亢盛，心烦不寐，心悸不宁，血热吐魈，目赤，牙痛，消渴，痈肿疔疮；外治湿疹，湿疮，耳道流脓。化学成分研究表明，黄连中含有小檗碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀等多种生物碱。

黄连配方颗粒，是在中医药理论指导下，以规范炮制加工的黄连饮片为原料，采用提取、低温浓缩、瞬间干燥等工艺技术而制成的颗粒剂。现有技术中通常以小檗碱含量及表小檗碱、黄连碱、巴马汀总量作为评价黄连配方颗粒质量的一个重要指标，但现有的测定方法未见统一标准，其质量控制方法现多沿用黄连饮片的药典标准。

发明内容

本发明提供一种小檗碱含量及表小檗碱、黄连碱、巴马汀总量的检测方法，该方法快速、简便、准确，能够有效控制黄连配方颗粒中间体和黄连配方颗粒的质量，保证产品的有效性和稳定性。

一种小檗碱含量及表小檗碱、黄连碱、巴马汀总量的检测方法，包括以下步骤：采用高效液相色谱法，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-磷酸二氢钾溶液作为流动相，对供试品溶液进行测定。

根据本发明的实施方案，该检测方法具体包括以下步骤：

(1)供试品溶液的制备：取黄连配方颗粒或配方颗粒的中间体，加入溶剂提取，即得供试品溶液；

(2)测定：采用高效液相色谱法，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-磷酸二氢钾溶液作为流动相，对供试品溶液进行测定，以盐酸小檗碱对照品的峰面积为对照，分别计算小檗碱、表小檗碱、黄连碱和巴马汀的含量。

根据本发明，步骤(1)中，所述溶剂可以选自甲醇和/或甲醇的酸性溶液，优选地，所述甲醇体积浓度在50％以上，所述甲醇的酸性溶液选自甲醇与强酸 (如盐酸、硫酸等)的混合液；例如甲醇与盐酸的混合液，其中甲醇与盐酸的体积比为(60～600):1，例如(100～500):1；示例性地，所述溶剂可以为体积比100:1的甲醇-盐酸、体积比500:1的甲醇-盐酸或体积比100:1的70％甲醇-盐酸。

根据本发明，步骤(1)中，所述提取的方法包括超声提取、加热提取、回流提取，优选超声提取。

根据本发明的实施方案，所述超声提取包括以下操作：称取黄连配方颗粒或配方颗粒的中间体，加入溶剂，称重，超声处理，放冷后再称重，加入溶剂补足减失的重量，摇匀、滤过，按供试品溶液所需浓度量取续滤液，加入溶剂定容，摇匀、滤过；优选地，所述超声处理时间至少20分钟，例如超声20分钟、 30分钟、40分钟。

根据本发明的实施方案，所述加热提取包括以下操作：称取黄连配方颗粒或配方颗粒的中间体，加入溶剂，称重，水浴加热，放冷后再称重，加入溶剂补足减失的重量，摇匀、滤过，按供试品溶液所需浓度量取续滤液，加入溶剂定容，摇匀、滤过；优选地，所述水浴加热选用55～65℃水浴加热25～40分钟，例如60℃加热30分钟。