[发明专利]一种苯乙炔类化合物双溴化合物的合成方法在审
| 申请号： | 201810989503.4 | 申请日： | 2018-08-28 |
| 公开（公告）号： | CN109400431A | 公开（公告）日： | 2019-03-01 |
| 发明（设计）人： | 王力耕;余琴;冯春 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学 |
| 主分类号： | C07B39/00 | 分类号： | C07B39/00;C07C17/02;C07C22/04;C07C25/24;C07C41/22;C07C43/225;C07C45/63;C07C47/55;C07C201/12;C07C205/11 |
| 代理公司： | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人： | 黄美娟;王兵 |
| 地址： | 310014 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 苯乙炔类化合物 式( I ) 双溴 合成 原子经济性反应 碱金属溴化物 氧化剂 锌铝水滑石 后处理 反应条件 环境友好 有机溶剂 苯乙炔 还原剂 溴酸根 插层 | ||
1.一种苯乙炔类化合物双溴化合物的合成方法，其特征在于：所述的方法具体按照如下步骤进行：
以式(I)所示的苯乙炔类化合物为原料，以溴酸根插层的锌铝水滑石ZnAl-BrO3--LDHs为氧化剂，碱金属溴化物为还原剂，在有机溶剂中，于15～60℃反应1～4小时，得到反应液，经后处理得到式(II)所示的苯乙炔双溴化合物，所述的溴酸根插层的锌铝水滑石ZnAl-BrO3--LDHs的质量以式I所示的苯乙烯类化合物的物质的量计为0.6～1.2g/mmol；所述的碱金属溴化物的物质的量以式I所示的苯乙烯类化合物的物质的量计为1.0～2.0mmol/mmol；
所述的R为氢、硝基、甲基、氯或甲氧基。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的溴酸根插层的锌铝水滑石ZnAl-BrO3--LDHs的质量以式I所示的苯乙烯类化合物的物质的量计为0.8g/mmol。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的碱金属溴化物为溴化钾、溴化钠或溴化锂。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于：所述的碱金属溴化物为溴化钾。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的碱金属溴化物的物质的量以式I所示的苯乙烯类化合物的物质的量计为1.8mmol/mmol。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的有机溶剂为乙酸。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的有机溶剂的体积以式I所示的苯乙烯类化合物的物质的量计为4～8mL/mmol。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的反应温度为25℃。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于：反应时间为2小时。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述反应液的后处理方法为：反应结束后，将反应液离心除去锌铝水滑石固体，所得液体中加入二氯甲烷和去离子水，分离有机相，水相用有机溶剂萃取3～5次，合并有机相，加入无水硫酸钠干燥，浓缩，硅胶柱分离后，以石油醚、乙酸乙酯体积比为20:1的混合溶剂作为洗脱剂，收集含有产物的洗脱液，洗脱液蒸除溶剂得到式(II)所示的苯乙炔类双溴化合物。
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