[发明专利]一种以铁尾矿为原料超快速制备疏水二氧化硅气凝胶的方法

说明书

本发明公开了一种以铁尾矿为原料超快速制备疏水二氧化硅气凝胶的方法，包括以下步骤：铁尾矿粉末与氢氧化钠颗粒混合，于高温下进行碱溶反应，冷却后与水混合，加热搅拌，过滤后收集滤液，滤液与水玻璃溶液混合后，倒入盐酸水溶液中调节pH，搅拌，滴入稀氨水溶液调至pH，静置待形成块状凝胶，再于水浴下老化，得湿溶胶；所得湿溶胶碾碎后，加入去离子水搅拌洗涤，抽滤，滤渣依次浸入无水乙醇、改性液中搅拌，所得改性混合液进行静置分层，取上层液浸入到正己烷中搅拌，抽滤，滤渣进行常压干燥，即得所述疏水二氧化硅气凝胶。本发明的疏水二氧化硅气凝胶的原料低廉，制备条件温和，对设备要求低，制备时间短，提高了生产效率，适合大规模生产。

技术领域

本发明属于无机材料技术领域，具体涉及一种以铁尾矿为原料超快速制备疏水二氧化硅气凝胶的方法。

背景技术

我国的矿产为国家提供了80%的工业原料，随之而来的是大量的尾矿堆存，尤其是铁尾矿的储存量很大，其生产和储量均居世界前列。铁尾矿是采矿行业采出矿石后，对铁元素进行有效提取处理后产生的有害工业固体废弃物。铁尾矿的主要特点为矿物组成复杂、储存量较大、回收利用率低等，是一种具有较高潜在利用价值的资源。目前我国对铁尾矿的处理方式主要有露天堆存、填埋、作为建筑填料等，缺乏对于高附加值产品的研究，铁尾矿不能得到有效的利用。

二氧化硅气凝胶的制备主要通过溶胶-凝胶技术形成三维网状结构，之后通过不同干燥将凝胶孔道内的液体换成空气得到二氧化硅气凝胶。其中生产二氧化硅气凝胶的原料主要有有机硅溶液、水玻璃溶液、聚硅氧烷等，其缺点主要是成本较高；干燥方式多选用超临界干燥，其设备和操作要求较高，导致二氧化硅气凝胶价格居高不下。

发明内容

针对现有技术存在的上述技术问题，本发明的目的在于提供一种以铁尾矿为原料超快速制备疏水二氧化硅气凝胶的方法，其有着原料来源广泛、成本低廉，制备条件温和，易于大规模生产等优点；通过本发明的方法，生产制备了高附加值的疏水二氧化硅气凝胶，在制备的疏水二氧化硅气凝胶的性能较好的前提下，极大的缩短了所述疏水二氧化硅气凝胶的制备时间。

所述的一种以铁尾矿为原料超快速制备疏水二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于包括以下步骤：

1）铁尾矿粉末与氢氧化钠颗粒混合，在马弗炉中加热至400~500℃下保持2~3h，冷却至室温，冷却后的混合物与水混合，加热搅拌，过滤后收集滤液，得到粗硅溶液；

2）步骤1）所得粗硅溶液与水玻璃溶液混合均匀后，倒入盐酸水溶液中至pH值为2~4，搅拌10~20min充分水解，然后滴加入稀氨水溶液调至pH值为7~8，静置待形成块状凝胶，再于40-50℃的水浴温度下老化20-40min，得湿溶胶；

3）将步骤2）所得湿溶胶碾碎，加入去离子水后搅拌洗涤1~2h，抽滤，滤渣浸入无水乙醇中搅拌0.5~1.5h进行溶剂交换，再进行抽滤，滤渣浸入改性液中搅拌0.5~1h，得改性混合液；

4）将步骤3）所得改性混合液静置分层，取上层液浸入到正己烷中搅拌洗涤20~40min后，进行抽滤，滤渣进行常压干燥，即得所述疏水二氧化硅气凝胶。

所述的一种以铁尾矿为原料超快速制备疏水二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于铁尾矿粉末的目数为100目以上；所述铁尾矿的成分包括SiO2、CaO、MgO、Al2O3和Fe2O3。

所述的一种以铁尾矿为原料超快速制备疏水二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于步骤1）中，铁尾矿粉末与氢氧化钠颗粒的质量比为1：1.3~2.1；所述冷却后的混合物的质量与水的体积的比为1 : 3~6，质量的单位为g，体积的单位为mL，加热搅拌的温度为70~85℃。

所述的一种以铁尾矿为原料超快速制备疏水二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于步骤2）中粗硅溶液与水玻璃溶液的体积比为7~9 : 1；盐酸水溶液的浓度为1~3mol/L，优选2mol/L。