[发明专利]一种七叶皂苷钠的制备方法在审
| 申请号: | 201810987080.2 | 申请日: | 2018-08-28 |
| 公开(公告)号: | CN110862429A | 公开(公告)日: | 2020-03-06 |
| 发明(设计)人: | 刘骞 | 申请(专利权)人: | 无锡凯夫制药有限公司 |
| 主分类号: | C07H15/256 | 分类号: | C07H15/256;C07H1/08;C07J63/00 |
| 代理公司: | 连云港联创专利代理事务所(特殊普通合伙) 32330 | 代理人: | 刘刚 |
| 地址: | 214000 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 皂苷 制备 方法 | ||
1.一种七叶皂苷钠的制备方法,以娑罗子为起始原料,经挑选粉碎,提取、萃取、洗涤、蒸馏、层析、成盐、浓缩、结晶、烘包工序生产而成,具体如下:
1)、娑罗子经挑拣后,使用粉碎机粉碎,收集娑罗子粉待用;
2)、提取;娑罗子粉按固液比1~10:1加入醇提取溶液,静置浸泡2~8h后,进行搅拌提取,时间为4~5h;提取液经离心机过滤,再经袋式过滤器过滤后,得提取液转入萃取工序滤渣进行第二次提取,二次提取液回用;
3)、提取液用三氯甲烷或二氯甲烷萃取2次,合并后用纯化水洗涤3次;
4)、提取液减压浓缩后用75%乙醇溶解,加1~2%活性炭脱色,滤液调节pH至5.5~7后,进装有中性氧化铝层析纯化,中性氧化铝填料量为七叶溶液质量的1/20~1/10;
5)、纯化液进行减压浓缩,浓缩后按浓缩液:无水乙醇=1:10~15的比例稀释,稀释液经过滤后降温到-10~-18℃,结晶8~12h,过滤结晶物,用无水乙醇淋洗后真空干燥4小时得七叶皂苷钠。
2.如权利要求1所述的七叶皂苷钠的制备方法,其特征在于,步骤1)中娑罗子采用水冷粉碎机进行粉碎,粉碎后目数为20~100目。
3.如权利要求1所述的七叶皂苷钠的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中的醇溶液为甲醇、乙醇的水溶液,醇与水的体积比为=1~5:1。
4.如权利要求1所述的七叶皂苷钠的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中提取液萃取前先将pH调节为2.2~3.0,萃取液量为提取液的1/6~1/3。
5.如权利要求1所述的七叶皂苷钠的制备方法,其特征在于,所述步骤4)中浓缩温度<60℃。
6.如权利要求1所述的七叶皂苷钠的制备方法,其特征在于,所述步骤4)中过滤时加入高岭土助滤。
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