[发明专利]一种密封石墨及其制备方法

权利要求书

1.一种密封石墨，其特征在于：包括重量比为25-70%的骨粉料和重量比为30-75%的粘结剂混合后依次经过压制、炭化、提纯、浸渍、固化制得；

所述骨粉料包括重量比为40-60%的骨料和重量比为30-70%的粉料；

所述粉料包括氧化石墨烯粉、炭黑和特种石墨粉，且三者的重量比为50:25:25；

所述骨料包括 15～20wt%的骨料A、骨料C和骨料D以及20～25wt%的骨料B和30～40wt%的骨料E，其中，80nm≤骨料A的粒径100nm、50nm≤骨料B的粒径80nm、30nm≤骨料C的粒径50nm、10nm≤骨料D的粒径30nm、5nm≤骨料E的粒径10nm；

所述粘结剂为中温煤沥青，其软化点为83-88℃，结焦值为≥48%，喹啉不溶物≤0.30%；

所述骨料A、骨料B、骨料C、骨料D和骨料E均为沥青焦，其中沥青焦的粒度D50≤100nm，真密度≥2.05/cm3，灰分≤0.25%、含硫量≤0.5%、挥发份≤0.8%；

所述炭黑的纯度为99%，粒度D50≤50nm；

所述特种石墨粉的纯度为95%，粒度D50≤50nm，体积密度为1.80g/cm3，电阻率≤8μΩm，抗折强度≥30Mpa，抗压强度≥50Mpa；

所述氧化石墨烯粉的纯度为99%；粒度D50≤80nm；

浸渍所用的浸渍剂为环氧树脂，其耐热度≥200℃；

其制备方法包括如下步骤：

S1：骨料的碾磨、筛分、配料，将骨料用碾磨设备碾磨后筛分成骨料A、骨料B、骨料C、骨料D和骨料E，然后按各自的质量百分比进行配料混匀备用；

S2：粉料的碾磨、筛分、配料，将氧化石墨烯粉、特种石墨粉和炭黑各自碾磨、筛分成所需粒径后按重量比进行配料混匀备用；

S3：骨粉料的配料，将S1中配好的骨料与S2中配好的粉料按重量比进行配料并混匀；

S4：混捏，将粘结剂和S3配好的骨粉料加入混捏锅中进行搅拌；

S5：等静压成型，将S4制得的混捏料装入橡胶模具中，封口，冷等静压成型；

S6：一次炭化，先将S5压制成型的生坯置入石墨干锅中，然后向石墨干锅中填充冶金焦粉并振实，之后，将石墨干锅装入炭化炉中并用焦粉、石英砂、河砂填充炭化炉，最后在隔绝空气的情况下进行炭化；

S7：提纯，将S6一次炭化后的炭制品放入艾奇逊石墨化炉中，在隔绝空气的条件下，通过电流将上述炭制品加热到2750-2900℃，使二维结构炭制品转换为三维石墨网格结构，通电总时间为180h；

S8：浸渍，将S7提纯后的产品置入浸渍罐中，在一定工艺条件下，使浸渍剂浸入产品孔隙中；

S9：固化，将S8浸渍后的产品放入固化炉中进行加压固化，以抑制浸渍剂从产品中流出；

S10：二次炭化，将S9固化后的产品置于炭化炉中进行二次炭化；

S11：表面清理，将S10中二次炭化后的产品进行表面清理即可制得密封石墨；

所述S5中等静压成型后的生坯的体积密度为1.76-1.80g/cm3；

所述S5具体操作步骤为，首先将混捏料填装完毕的橡胶模具封口并抽真空至10KPa～30KPa，然后移至冷等静压机中进行压制，压制时先以10～12MPa/min的升压速率使成型压力上升至100MPa～150MPa，然后稳压5～10min，之后再以8～12MPa/min的泄压速率使成型压力泄压至80～90MPa，然后稳压5～10min；之后再以8～12MPa/min的泄压速率使成型压力泄压至40～50MPa，然后稳压2～5min；最后以8～12MPa/min的泄压速率使成型压力泄压至室压；

所述S6、S7中隔绝空气的方法包括向炭化炉内通入惰性气体；通入的惰性气体包括氮气、氩气；

所述S6中炭化时的具体操作步骤为：

（1）、以2℃/h的升温速度将炭化炉内的炭化温度从室温加热至150℃；

（2）、以3℃/h的升温速度将炭化炉内的炭化温度从150℃加热至350℃；

（3）、以3.5℃/h的升温速度将炭化炉内的炭化温度从350℃加热至550℃；

（4）、以4℃/h的升温速度将炭化炉内的炭化温度从550℃加热至850℃；

（5）、以3℃/h的升温速度将炭化炉内的炭化温度从850℃加热至1250℃；

（6）、在1250℃时，先保温48小时，然后停止炭化并继续保持24h，之后等待炭化炉自然降温至室温时即可出炉；

所述S8中浸渍时的具体操作步骤为，首先将提纯后的产品预热到300-350℃并保持8h，然后将该产品放入浸渍罐，之后抽真空，压力为3MPa～5MPa，加压时间为2.5h，最后将浸渍剂注入浸渍罐中，保压2h进行浸渍；

所述S9中固化压力为2MPa～5MPa，升温速度为5℃/h～10℃/h，固化温度为140℃～180℃，保温时间为2h～5h；

所述S10中二次炭化温度为20℃～1200℃，并在1200℃时保温48h，二次炭化时间为550～600h，然后自然冷却至常温即可出炉。

2.根据权利要求1所述的一种密封石墨，其特征在于：S4中混捏包括干混和湿混两个步骤；其中干混是将配好的骨粉料放入混捏机中，以50-80转/分钟的速度进行搅拌60-80分钟，干混的温度为130-140℃；湿混是在干混完毕后将粘结剂分两次倒入混捏锅中进行混捏，第一次加入40%的粘结剂，温度为140-150℃，湿混时间为20-30分钟，第二次加入60%的粘结剂，温度为150-160℃，湿混时间为30-40分钟。