[发明专利]一种制备二氧化铈纳米颗粒的方法

说明书

本发明提供了一种制备二氧化铈纳米颗粒的方法：首先，将硝酸铈、吡啶‑2,5‑二羧酸分别溶于无水乙醇和DMF的混合溶剂中，两种溶剂的体积比为1:1，然后把两种溶液混合搅拌均匀后再加入氨水调节其pH值为7.3～9.0；然后将混合后的溶液置于圆底烧瓶中，在实验室微波炉反应装置中反应10～40min，反应冷却后离心洗涤，60℃干燥得到铈基配位聚合物纳米粒子；最后，将得到的干燥样品置于马弗炉中，500～800℃下煅烧1～4h，冷却至室温后得到CeO₂纳米颗粒。本发明具有1.加热均匀、热梯度小；2.副反应少，产物纯度高；3.能耗低，能源利用率高；4.加热速度快、反应时间短；5.加热环境清洁等一系列优点。本方法为纳米级的二氧化铈合成提供了一种快速高效的方法。

技术领域

本发明涉及二氧化铈纳米材料，具体涉及制备二氧化铈纳米颗粒的方法。

背景技术

稀土配位聚合物在为数众多的配位聚合物中是一大重要的门类，因其在光学、催化、磁学等方面的广泛应用得到了研究者普遍的关注。在各种稀土材料的研究中，稀土氧化物的制备和应用一直是重点研究对象。通过调控稀土氧化物的形貌和尺寸来控制其性能及应用，也是当前研究的重点之一。通过对稀土配位聚合物简单的煅烧合成的稀土氧化物一般具有多孔结构，以及较大的比表面等优点，因此也具备更加优异的性能。纳米二氧化铈除了具有一般纳米材料的独特性能，还具有纳米材料本身形貌和尺寸等特有的结构特性，决定了其在众多纳米材料中无法替代的地位。由于其独特的化学和电子构型，机械稳定性和生物相容性而包含有趣的催化和电化学性质。纳米二氧化铈还因为量子尺寸效应，而能使紫外吸收光谱发生“蓝移”，可以被用作紫外吸收剂。对于生态环境和能源资源相关领域的应用来说，合成形貌和尺寸可控的纳米二氧化铈有着非常广阔的应用前景。众所周知，各种不同形貌和尺寸的纳米二氧化铈在性质上往往不同，因此制备不同形貌的纳米二氧化铈成为了纳米材料研究的热点。

目前国内外对二氧化铈的合成制备已开展了较多的研究工作，纳米二氧化铈的制备方法有很多，其中根据制备的条件不同，可将制备方法分为气相，固相和液相法，而水热法是液相法中最常用的一种方法。例如：Maheswari和他的合作者以水热法合成了六角形CeO₂纳米颗粒。Takaaki Taniguchi等使用油酸铈作为化学改性的前驱体，在氨水溶液中水解缩合，可控合成了尺寸可调的纳米晶二氧化铈和掺杂的二氧化铈纳米晶结构。此外，还可利用介导的方法合成了具有花状结构的铈微/纳米复合材料，并通过煅烧氧化铈前驱体的制备了具有类似结构的氧化铈。

近年来，我们课题组已经实现了一系列微/纳米配位聚合物制备纳米材料如氧化铈，其他稀土氧化物等。比如，用水热法成功的合成制备出各种形貌和尺寸的二氧化铈，如通过简单的水热法先制备出铈基配位聚合物，再通过高温煅烧得到粒径约为400nm的核壳二氧化铈。与此同时我们也采用微波辅助加热法即用有压力装置的微波在密闭条件下合成铈基配位聚合物(CeCPs)超微球，然后再通过煅烧前驱体得到粒径约为300～500nm的多层核壳结构二氧化铈球。上述这种水热法虽然操作简单但是却很耗时耗能，而这种微波辅助加热法虽然大大缩短了反应的时间，产物纯度也较高，但它却需要在具有压力的微波罐中进行反应，同时需要较高的温度才能完成一系列反应。

发明内容

为解决现有技术中制备CeO₂纳米颗粒的条件较为苛刻的问题，本发明提供一种采用微波辅助无模板微波法合成CeO₂纳米颗粒的方法，该方法无模板、快速高效、低成本、低耗能。

本发明采用以下技术方案：

一种制备二氧化铈纳米颗粒的方法，无需高温高压条件和表面活性剂，采用无压力微波法，在这种敞开体系中高效快速合成铈基配位聚合物的纳米颗粒，然后通过简单的一步煅烧制备出CeO₂纳米颗粒；不仅方法简单，而且快速高效，可以有效的降低成本和节省能源。该方法按如下步骤进行：