[发明专利]一种液相烘焙法制备3-氯对甲苯胺-6-磺酸的方法

说明书

一种液相烘焙法制备3‑氯对甲苯胺‑6‑磺酸的方法，采用高纯度2B油为原料，以复配有机溶剂为液相分散剂，将2B油与浓硫酸在液相分散剂中进行磺化反应，磺化产物经过脱水、干燥即得2B酸。本发明在液相中进行脱水转位，直接制得高品质2B酸，省去了碱溶、脱色、过滤、酸析、脱水、干燥等精制过程，从而使三废大为减少，无固体废物，废气、废水量极少且易处理，也降低了能耗，突破了现有的磺化工艺，具有转化率高、低碳化、工序少、能耗低的优点。

技术领域

本发明属于化工原料中间体的生产领域，具体涉及一种液相烘焙法制备3-氯对甲苯胺-6-磺酸的方法。

背景技术

3-氯对甲苯胺-6-磺酸即2B酸，是当今有机颜料中间体中最主要的八个品种之一，在颜料工业上主要用于生产C.I.颜料红48系列红色颜料。该颜料广泛应用于油漆、涂料、彩色油墨、橡胶和塑料着色等。

2B酸的制备中，通常采用浓硫酸作为磺化剂，与2B油(3-氯-4-甲基苯胺)进行磺化成盐、脱水转位等反应，获得磺化产物，再经液碱水解、脱色、过滤、酸析结晶、脱水、干燥等精制过程，得到产品2B酸。

目前2B酸生产中，主要采用液相法和固相法两种工艺：

固相烘培法工艺中，由于硫酸与2B油不能完全均匀混合，造成2B油反应不完全，原料炭化现象十分严重，所以2B酸收率较低；且磺化产物需经碱溶、脱色、过滤、酸析结晶、脱水、干燥等过程精制，2B酸产品才能达到纯度要求。

现有液相法工艺中，采用有机溶剂改善磺化过程的热质传递，2B酸收率较固相法有明显提高，但由于存在2B油原料纯度、溶剂选择、溶剂周量、反应操作条件等方面的问题，磺化产物脱除溶剂后也需要经碱溶、脱色、过滤、酸析、过滤、干燥等过程精制，2B酸产品才能达到纯度要求。

无论是固相法还是液相法，因需要碱溶、脱色、过滤、酸析、脱水、干燥等精制过程，每生产1吨合格产品会额外产生80～100kg废渣和18～20吨酸性废水，能耗也增加很多。

发明内容

本发明的目的在于提供一种液相烘焙法制备3-氯对甲苯胺-6-磺酸的方法，在液相中进行脱水转位，直接制得高品质2B酸，省去了碱溶、脱色、过滤、酸析、脱水、干燥等精制过程，从而使三废大为减少，无固体废物，废气、废水量极少且易处理，也降低了能耗，突破了现有的磺化工艺，具有转化率高、低碳化、工序少、能耗低的优点。

本发明的技术思路：采用高纯度2B油(即3-氯-4-甲基苯胺)为原料，以复配溶剂作为液相分散剂，将2B油与浓硫酸在液相分散剂中进行磺化反应，磺化产物经过脱水、干燥即可得到合格的2B酸，本发明在反应过程中，分离出产生的水，促进反应向正反应进行，确保反应彻底；通过分水器将溶剂冷凝回流至反应釜，确保反应体系始终处于液相，实现传热传质均匀，减少氧化碳化等副反应产生。

为了达到上述目的，本发明提供如下技术方案：

1)一种液相烘焙法制备3-氯对甲苯胺-6-磺酸的方法，包括以下步骤：将2B油和复配溶剂加入反应釜，滴加浓硫酸，滴加结束后，加热保温；所述复配溶剂中含有邻氯二苯和D60；

2)移料至烘焙釜，搅拌，加热，釜内温度升至168℃以上后保温30-90min，进行保温反应，保温反应过程中，对气相出料进行冷凝、脱水脱溶剂；

3)保温反应结束后，气相出料进入分水器，控制分水器出口气相温度在90-110℃，常压脱水8-14h；

4)脱水结束后，取样检测，待2B油含量降至0.5％以下后，进行真空烘焙干燥，氨基值≥98％后，冷却物料，出料，得产品。

进一步，步骤1)的滴加浓硫酸过程中，体系温度不超过110℃。

又，所述复配溶剂中邻二氯苯和D60的质量比为9：1-3：2。