[发明专利]一种液相烘焙法制备3-氯对甲苯胺-6-磺酸的方法有效
| 申请号： | 201810973060.X | 申请日： | 2018-08-24 |
| 公开（公告）号： | CN109180537B | 公开（公告）日： | 2021-07-20 |
| 发明（设计）人： | 俞卫祥;杨卫东;王成;许青山;芮毅;张玉超 | 申请（专利权）人： | 浙江友联化学工业有限公司 |
| 主分类号： | C07C303/06 | 分类号： | C07C303/06;C07C309/48 |
| 代理公司： | 上海开祺知识产权代理有限公司 31114 | 代理人： | 张晓敏;费开逵 |
| 地址： | 314001 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 烘焙 法制 甲苯 方法 | ||
1.一种液相烘焙法制备3-氯对甲苯胺-6-磺酸的方法，包括以下步骤：
1)将2B油和复配溶剂加入反应釜，滴加浓硫酸，滴加结束后，加热保温；所述复配溶剂含有邻二氯苯和D60，邻二氯苯和D60的质量比为9：1-3：2；
2)移料至烘焙釜，搅拌，加热，釜内温度升至168℃以上后保温30-90min，进行保温反应，保温反应过程中，对气相出料进行冷凝、脱水脱溶剂；
3)保温反应结束后，气相出料进入分水器，控制分水器出口气相温度在90-110℃，常压脱水8-14h；
4)脱水结束后，取样检测，待2B油含量降至0.5％以下后，进行真空烘焙干燥，烘焙干燥温度为130-150℃，氨基值≥98％后，冷却物料，出料，得产品。
2.根据权利要求1所述液相烘焙法制备3-氯对甲苯胺-6-磺酸的方法，其特征在于，步骤1)的滴加浓硫酸过程中，体系温度不超过110℃。
3.根据权利要求1所述液相烘焙法制备3-氯对甲苯胺-6-磺酸的方法，其特征在于，步骤2)中，脱水脱溶剂时，控制冷却水通量，以保持常压脱水。
4.根据权利要求1所述液相烘焙法制备3-氯对甲苯胺-6-磺酸的方法，其特征在于，步骤1)中，保温温度为120-135℃，保温时间1.5-2.5h。
5.根据权利要求1所述液相烘焙法制备3-氯对甲苯胺-6-磺酸的方法，其特征在于，步骤2)中，保温反应温度170-185℃。
6.根据权利要求1所述液相烘焙法制备3-氯对甲苯胺-6-磺酸的方法，其特征在于，步骤3)中，分水器出口气相温度为95-105℃，脱水时间10-13h。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于浙江友联化学工业有限公司，未经浙江友联化学工业有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201810973060.X/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
