[发明专利]一种栀子及其炮制品的质量检测及鉴别方法

说明书

本发明公开了一种栀子及其炮制品的质量检测及鉴别方法，它是采用高效液相色谱法进行检测和鉴别，包括如下步骤：(1)取待检样品，加乙醇超声提取，过滤，取续滤液作为供试品溶液；(2)取栀子苷、西红花苷I、绿原酸、京尼平‑1‑β‑D‑龙单双糖苷对照品适量，加甲醇溶解配制对照品溶液；(3)取待测供试品，采用高效液相色谱法检测，建立对照指纹图谱，供试品指纹图谱中至少含有6个特征峰，其中4个峰分别与相应的对照品峰保留时间相同，西红花苷I相应的峰与峰5的峰面积比值不得大于0.7。本方法操作简单，快速，重复性好，可用于栀子及其炮制品的检测和鉴别。

技术领域

本发明涉及一种栀子及其炮制品的质量检测及鉴别方法。

背景技术

栀子(Gradenia jasminoides Ellis)系茜草科栀子属植物的干燥成熟果实，属卫生部颁布的第一批药食两用资源，是一种传统中药，具有护肝、利胆、降压、镇静、止血、消肿等作用，在中医临床常用于治疗黄疸型肝炎、扭挫伤、高血压、糖尿病等症。在食品上常用其提取以藏红花素、藏花酸为主体的栀子黄色素。栀子含有11种环烯醚萜苷类化合物，包括栀子苷(Geniposide)、羟异栀子苷(Gardenoside)、京尼平1-β-龙胆双糖苷(Genipin1-β-gentiobioside)、栀子苷酸(Geniposidic acid)、京尼平(Genipin)等。而栀子苷是主要的环烯醚萜苷化合物，它是栀子作为中药的有效成分。此外，栀子中还含有有机酸类化合物如绿原酸，二萜类化合物如西红花苷等。

栀子的鉴别及分析测定方法较多，有纸色谱、薄层色谱、紫外分光光度法、薄层扫描法及HPLC法等，但均存在不同程度的缺点和不足之处。栀子、炒栀子、焦栀子饮片在性状上存在明显的差异，通过性状即可简单快速地对其进行鉴别。但是栀子、炒栀子、焦栀子通过水提取、浓缩、干燥、制粒等工艺制成配方颗粒之后，失去了性状上的差异，很难直观地对其进行辨别。因此建立一种能快速鉴别检测栀子及其炮制品的方法很有意义。

邵坚等人利用HPLC/DAD对栀子全果、果仁、果皮生品及其炮制品中京尼平苷酸、去乙酰车叶草酸甲酯、京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、绿原酸、西红花苷I和西红花苷II进行过定量分析(邵坚，罗光明，朱继孝，张忠立，张兰，董艳凯，魏春华.栀子炮制前后 7种成分的比较研究[J].中草药，2015，46(11):1629-1633.)。杜伟锋等人采用HPLC-DAD 比较了不同产地的栀子及其炮制品中绿原酸、栀子苷和西红花苷-I的量(杜伟锋，梁小娟，吴晶宇，丛晓东，张云，蔡宝昌.栀子炮制前后绿原酸、栀子苷和西红花苷-Ⅰ的比较[J].中草药，2011，42(10):2008-2010.)。但关于栀子及其炮制品的质量检测方法及采用指纹图谱法鉴别栀子炮制品如炒栀子、焦栀子或含炒栀子、焦栀子为原料的药物的方法尚未见文献报道。

发明内容

本发明提供了一种栀子及其炮制品的质量检测方法，还提供了一种鉴别炒栀、焦栀子或含炒栀子、焦栀子为原料的药物的方法。

本发明提供了一种栀子及其炮制品的质量检测方法，它是采用高效液相色谱法进行检测，其操作步骤如下：

(1)供试品溶液的制备：取待检样品，加乙醇提取，滤过，即得；

(2)对照品溶液的制备：取栀子苷、西红花苷I、绿原酸、京尼平-1-β-D-龙单双糖苷对照品，加甲醇制成每1ml分别含30μg、148μg、40μg、100μg的溶液，即得；

(3)分别吸取对照品溶液与供试品溶液注入液相色谱仪，色谱条件为：

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以水为流动相A，以乙腈为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为1.0ml/min；柱温：30℃；

进一步优选地，所述的栀子炮制品为焦栀子、炒栀子。