[发明专利]一种纳米二硒化钴负载碳纳米纤维复合材料及其制备方法和应用在审
申请号: | 201810966430.7 | 申请日: | 2018-08-23 |
公开(公告)号: | CN109012704A | 公开(公告)日: | 2018-12-18 |
发明(设计)人: | 袁定胜;罗佳娴 | 申请(专利权)人: | 暨南大学 |
主分类号: | B01J27/057 | 分类号: | B01J27/057;C25B1/04;C25B11/06 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 雷月华 |
地址: | 510632 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 碳纳米纤维复合材料 硒化 制备 制备方法和应用 四水合醋酸钴 碳纳米纤维 硒溶液 硒粉 贵金属铂催化剂 纳米材料制备 水合肼溶液 材料成本 电极材料 分散液中 混合溶液 酸性条件 完全溶解 电解水 反应釜 分散液 氢析出 催化 洗涤 溶解 转入 应用 | ||
1.一种纳米二硒化钴负载碳纳米纤维复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)首先将细菌纤维素浸泡到水中至中性,然后进行冷冻干燥,最后在保护气体气氛下进行煅烧,降温冷却至室温后得到碳纳米纤维;
(2)取步骤(1)制得的碳纳米纤维分散于水中,超声分散成均匀的混合液,然后加入四水合醋酸钴,搅拌使四水合醋酸钴溶解,得到分散液;
(3)将硒粉加入到水合肼溶液中,搅拌使硒粉完全溶解在水合肼溶液,得到硒溶液,取硒溶液逐滴加入到步骤(2)制得的分散液中,得到的混合溶液转入反应釜中反应,反应结束后经离心分离、洗涤、干燥后即制得所述纳米二硒化钴负载碳纳米纤维复合材料。
2.根据权利要求1所述的纳米二硒化钴负载碳纳米纤维复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述碳纳米纤维在水中的分散浓度为0.3~1mg/mL,所述四水合醋酸钴在分散液中的浓度为0.01~0.04mol/L。
3.根据权利要求2所述的纳米二硒化钴负载碳纳米纤维复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述硒粉在水合肼溶液中的加入量为0.03~0.06mol/L。
4.根据权利要求1~3任一项所述的纳米二硒化钴负载碳纳米纤维复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述水合肼溶液的质量分数为40%~80%,所述硒溶液的加入量与反应体系的体积比为1~3:21。
5.根据权利要求1~3任一项所述的纳米二硒化钴负载碳纳米纤维复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述煅烧的温度为600~900℃,所述煅烧的时间为1h~2h。
6.根据权利要求1~3任一项所述的纳米二硒化钴负载碳纳米纤维复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述搅拌的温度为80℃~100℃,所述反应釜的反应温度为180~220℃,反应时间为10h~12h。
7.根据权利要求1~3任一项所述的纳米二硒化钴负载碳纳米纤维复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述离心分离的转速为6000~9000r/min,所述干燥的温度为60℃~100℃,干燥的时间为8h~12h。
8.根据权利要求1~3任一项所述的纳米二硒化钴负载碳纳米纤维复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的保护气体为惰性气体或氮气。
9.权利要求1~8任一项所述的纳米二硒化钴负载碳纳米纤维复合材料的制备方法制备的纳米二硒化钴负载碳纳米纤维复合材料。
10.权利要求9所述的纳米二硒化钴负载碳纳米纤维复合材料在制备催化氢析出电极材料中的应用。
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