[发明专利]一种二新木脂素类化合物及分离制备方法和应用有效
申请号: | 201810959131.0 | 申请日: | 2018-08-22 |
公开(公告)号: | CN109053641B | 公开(公告)日: | 2022-06-24 |
发明(设计)人: | 肖世基;刘贵园;张茂生 | 申请(专利权)人: | 遵义医科大学 |
主分类号: | C07D307/33 | 分类号: | C07D307/33;A61P35/00 |
代理公司: | 遵义市冈鸿专利代理事务所(普通合伙) 52102 | 代理人: | 陈源鸿 |
地址: | 563000 *** | 国省代码: | 贵州;52 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二新木脂素类 化合物 分离 制备 方法 应用 | ||
1.一种二新木脂素类化合物,其特征是:其名称为铁杉二新木脂素A,化学结构式为:
2.根据权利要求1所述的二新木脂素的分离制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)取长苞铁杉树心,经干燥、粉碎后,用体积分数75%~95%乙醇常温浸泡提取1~4次,每次提取5~10天,合并提取液减压浓缩得到乙醇浸膏;
2)将步骤1)中所得乙醇浸膏分散于水后,依次用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取1~4次,减压浓缩得到各部位浸膏;
3)将步骤2)中乙酸乙酯部位浸膏通过硅胶柱色谱分离,用石油醚-乙酸乙酯以体积比10:1、5:1、3:1、1:1或1:2进行梯度洗脱,经TLC检测,分为12个组分;
4)将步骤3)的第6个组分通过硅胶柱色谱分离,用二氯甲烷-甲醇以体积比30:1、15:1、8:1、1:1梯度洗脱,经TLC检测,分为8个组;
5)将步骤4)得到的第2个组分经Sephadex LH-20凝胶柱色谱分离,95%甲醇洗脱,分为17个组分;
6)将步骤5)得到的第4个组分通过制备HPLC分离,用体积分数60%的甲醇-水,色谱柱用C18,10×250mm,流速4mL/min洗脱,检测波长230nm,收集4~20min之间馏分,再分为4个组分;
7)将步骤6)得到的第4组分再次通过制备HPLC分离,用体积分数48%甲醇-水,色谱柱用C18,10×250mm,流速5mL/min洗脱,收集11~14min之间色谱峰,检测波长230nm,得到铁杉二新木脂素A。
3.根据权利要求2所述的二新木脂素的分离制备方法,其特征是,所述步骤1)中,所用乙醇的体积分数为85%~90%,回流提取2~4次,每次提取6~9天。
4.根据权利要求1所述二新木脂素类化合物在制备抗肿瘤药物中应用。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于遵义医科大学,未经遵义医科大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201810959131.0/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。