[发明专利]联合X-CT技术的水合物沉积物NMR弛豫信号量标定装置和方法在审
申请号: | 201810955350.1 | 申请日: | 2018-08-21 |
公开(公告)号: | CN109374489A | 公开(公告)日: | 2019-02-22 |
发明(设计)人: | 张准;宁伏龙;刘志超;张凌;方彬;王冬冬;孙嘉鑫 | 申请(专利权)人: | 中国地质大学(武汉) |
主分类号: | G01N15/08 | 分类号: | G01N15/08 |
代理公司: | 武汉知产时代知识产权代理有限公司 42238 | 代理人: | 孙丽丽 |
地址: | 430000 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 含水合物沉积物 抽真空饱和 反应釜 水合物沉积物 测试系统 弛豫信号 孔隙尺度 量标定 标定 沉积物 微观孔隙结构 水合物合成 水合物形成 饱和处理 参数变化 测量分析 横向弛豫 基础物性 技术基础 控制系统 扫描测试 微观机制 系统连接 行为特征 抽真空 信号量 核磁 温压 分解 联合 一体化 分析 | ||
1.联合X-CT技术的水合物沉积物NMR弛豫信号量标定装置,其特征在于,包括反应釜、NMR测试系统、X-CT扫描系统、水合物合成系统、温压控制系统和抽真空饱和系统,所述反应釜包括样品筒、外筒、密封端盖,所述样品筒和外筒通过管线中间焊接连接成一个整体,所述样品筒中放置沉积物,沉积物的两端设有透水石,下端连接水合物合成系统和抽真空饱和系统,所述抽真空饱和系统对反应釜中的沉积物进行抽真空处理,并用蒸馏水饱和沉积物;
所述反应釜通过连接温压控制系统、水合物合成系统模拟储层中水合物的生成和分解,所述温压控制系统包括冷却循环机和回压装置,所述冷却循环机连接外筒,并采用恒温循环浴形式对反应釜中样品筒的温度进行控制,所述回压装置连接样品筒,所述回压装置包括回压阀和回压泵,结合所述水合物合成系统,并通过调节回压阀的压力在水合物相平衡之上用于合成水合物,调节回压阀的压力在水合物相平衡之下用于分解水合物;
所述NMR测试系统和X-CT扫描系统用于对沉积物的扫描测试,用于分析水合物形成和分解过程中含水合物沉积物孔隙尺度行为特征,其中,所述NMR测试系统用于获得沉积物样品的横向驰豫曲线,定量分析沉积物孔隙中的水合物含量,所述X-CT扫描系统在水合物合成和分解过程中对沉积物的同一部位进行实时扫描,用于获取孔隙半径分布,并结合横向弛豫曲线确定横向弛豫率,进而分析含水合物沉积物的孔径分布特征。
2.根据权利要求1所述的联合X-CT技术的水合物沉积物NMR弛豫信号量标定装置,其特征在于,所述的样品筒和外筒由不屏蔽X射线及无核磁信号的PEEK材料制成,壁厚小于2mm,耐压30Mpa;所述的密封端盖通过螺纹连接样品筒和外筒,密封端盖设置有孔隙流体出口和冷却循环液连接口。
3.根据权利要求1所述的联合X-CT技术的水合物沉积物NMR弛豫信号量标定装置,其特征在于,所述温压控制系统的温度控制范围是-20℃~常温,工作介质为无核磁信号的氟油,氟油在样品筒的外侧,且在外筒内,氟油在外筒与冷却循环机之间循环以制冷控制样品筒内沉积物的温度。
4.根据权利要求1所述的联合X-CT技术的水合物沉积物NMR弛豫信号量标定装置,其特征在于,所述水合物合成系统包括高压气瓶、饱和气水容器、磁力搅拌器及相应阀门管线,所述高压气瓶连接饱和气水容器,所述磁力搅拌器位于饱和气水容器的中间,所述高压气瓶为CH4或CO2气瓶,所述饱和气水容器由钛合金材料制成,所述磁力搅拌器通过搅拌促进高压气瓶内的气体在饱和气水容器中溶解于水形成饱和气水。
5.根据权利要求1所述的联合X-CT技术的水合物沉积物NMR弛豫信号量标定装置,其特征在于,所述抽真空饱和系统包括真空泵和平流泵,通过真空泵对沉积物进行抽真空,通过平流泵向沉积物内注入蒸馏水。
6.根据权利要求1所述的联合X-CT技术的水合物沉积物NMR弛豫信号量标定装置,其特征在于,所述NMR测试系统的磁体类型为钕铁硼永磁体,磁场强度为0.5T±0.05T,核磁共振工作频率为23MHz,CPMG序列的最大采样带宽为2000KHz,所述NMR测试系统的磁体探头与样品水平放置。
7.根据权利要求1所述的联合X-CT技术的水合物沉积物NMR弛豫信号量标定装置,其特征在于,所述X-CT扫描系统由微米级\纳米级可切换式X射线源、载物台和高分辨率平板探测器组成。
8.如权利要求1-7任一项所述的装置进行水合物沉积物NMR弛豫信号量标定方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1.检查气密性;
S2.将沉积物样品放置在反应釜中;
S3.利用抽真空饱和系统对沉积物先进行抽真空处理,再注入蒸馏水饱和沉积物;
S4.利用NMR测试系统获取不含水合物沉积物的横向弛豫分布曲线;
S5.将反应釜转移至X-CT扫描系统中,利用X-CT扫描系统测定不含水合物沉积物的孔径数量—孔径分布曲线,并结合步骤S4的横向弛豫分布曲线计算不含水合物沉积物的横向弛豫率;
S6.利用水合物合成系统和温压控制系统模拟储层水合物的生成;
S7.利用NMR测试系统获取含水合物沉积物的横向弛豫分布曲线;
S8.保持温度、压力不变,将反应釜转移至X-CT扫描系统中,利用X-CT扫描系统测定含水合物沉积物的孔径数量—孔径分布曲线,并结合步骤S7的横向弛豫分布曲线计算含水合物沉积物的横向弛豫率;
S9.重复步骤S6-S8,探讨水合物生成过程中不同水合物饱和度下含水合物沉积物的横向弛豫率变化规律;
S10.利用水合物合成系统和温压控制系统模拟储层水合物的分解;
S11.利用NMR测试系统获取水合物分解过程中含水合物沉积物的横向弛豫分布曲线;
S12.保持温度、压力不变,将反应釜转移至X-CT扫描系统中,利用X-CT扫描系统测定水合物分解过程中含水合物沉积物的孔径数量—孔径分布曲线,并结合步骤S11的横向弛豫分布曲线计算含水合物沉积物的横向弛豫率;
S13.重复步骤S10-S12,探讨水合物分解过程中不同水合物饱和度下的含水合物沉积物的横向弛豫率变化规律;
S14.综合步骤S9和S13分析水合物合成与分解过程中含水合物沉积物孔隙半径分布曲线的变化特征,定量表征水合物生成和分解过程中沉积物孔隙结构时空演化特征,探究天然气水合物成藏与开采过程中含天然气水合物地层基础物性参数的变化规律。
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