[发明专利]一种超细磁性金属粉末及其制备方法

说明书

本发明提供一种超细磁性金属粉末的制备方法，所述超细磁性金属粉末由脉冲‑电沉积法制备而成，包括以下步骤：S1.制备电解液体系；S2.电沉积过程；S3.后处理；其中，步骤S1所述电解液体系包括电解液、pH缓冲剂和分散剂；步骤S2所述电沉积过程在脉冲场下进行，所述脉冲场为超声波场，或超声波场和交变磁场。本发明脉冲‑电沉积法通过在电沉积过程中加入脉冲场，使磁性金属颗粒在长大前脱离阴极，并在特定电解质溶液体系下完成乳化分散，完成分散处理后的磁性金属粉末随着电解液循环，在电解槽外部进行收集处理，采用该方法得到的超细磁性金属粉末颗粒均匀，粒径分布范围窄，分散性好。

技术领域

本发明属于磁性纳米粉末制备技术领域，更具体地，涉及一种超细磁性金属粉末及其制备方法。

背景技术

超细磁性粉末作为一种新材料，表现出与常规磁性材料不同的独特的物理、化学和电磁性质，并在机械、电子、光学、磁学、化学和生物学等领域有着广泛的应用，在世界国民经济和军事领域中发挥着极其重要的作用。目前，超细磁性粒子常用的制备方法有气相反应法、共沉淀法、水解法和电沉积法等。

其中，气相反应法是利用化合物蒸汽的化学反应的一种方法，该方法虽能合成较好的纳米粉末，但对于制备不易挥发的物质效果不佳；共沉积法是利用各种在水中溶解的物质，经反应生成不溶解的氢氧化物、碳酸盐、硫酸盐等，再经加热分解生成超微粉末，此方法虽简单易行，但所制得的超微粉末存在杂质多、团聚严重等问题，并且对于某些金属单质的制备不易实现；水解法是从物质的溶液中直接分离制造所需的高纯度超微粉末，由于使用水解法时需要借助大量昂贵的有机金属化合物，导致生产成本提高，且存在污染环境、反应过程缓慢等问题；而电沉积法是指金属或合金从其化合物水溶液、非水溶液或熔盐中电化学沉积的过程，与其他方法相比，电沉积法具有操作方便、设备简单、能耗低和应用范围广等特点，因此，电沉积法成为制备纳米磁性粉末的研究热点。

现有技术中常采用电沉积法制备铁粉、镍粉和铜粉及其复合材料，然而，现有电沉积法制备铁粉或镍粉时常采用酸性电解液，使得到的铁粉或镍粉溶解于酸性电解液中，从而导致铁粉或镍粉产出率很低，一般只能达到25％左右，现有技术在采用电沉积法制备镍粉时，也会配合加入超声波场，然而单独采用超声波场制备的镍粉粒度较大，无法得到超细粉末；且目前采用电沉积法制备超细磁性复合材料需要进行复杂的基体前处理，并加入相应的纳米颗粒才能得到纳米级磁性金属粉末，得到的磁性金属粉末粘附于阴极板上，需要人工手收集产品，导致产品杂质多、产率低、制备工艺复杂、过程难以控制等问题。

发明内容

针对现有超细粒子的制备方法存在的技术不足，本发明的目的在于提供一种新的超细磁性金属粉末的制备方法，即采用脉冲-电沉积法制备纳米磁性金属粉末，该方法制备的产品产出率和纯净度高，具有工艺简单、易于控制、无污染等特点。

本发明的另一目的在于提供一种超细磁性金属粉末。该超细磁性金属粉末颗粒均匀，粒径分布范围窄，分散性好。

采用的技术方案如下：

一种超细磁性金属粉末的制备方法，所述超细磁性金属粉末由脉冲-电沉积法制备而成，所述制备方法包括以下步骤：

S1.制备电解液体系；

S2.电沉积过程：准备阳极、阴极，放置于步骤S1制备的电解液体系中，在脉冲场下进行电沉积；

S3.后处理：将步骤S2经过电沉积产生的金属颗粒，在脉冲场作用下脱离阴极，并在电解液中完成分散处理，在电解液的循环过程中进行收集，得到超细磁性金属粉末；

其中，步骤S1所述电解液体系包括电解液、pH缓冲剂和分散剂；所述脉冲场为超声波场，或超声波场和交变电场。

进一步地，所述磁性金属为铁、钴、镍及其合金中任意一种。